[發明專利]十二氟庚酸的制備方法無效
| 申請號: | 200910256593.7 | 申請日: | 2009-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN101759551A | 公開(公告)日: | 2010-06-30 |
| 發明(設計)人: | 施強;張書香;耿兵;李輝 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | C07C53/21 | 分類號: | C07C53/21;C07C51/16 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250022 山東省濟南市*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 十二 庚酸 制備 方法 | ||
1.十二氟庚酸的制備方法,其特征是:向十二氟庚醇中加入碳酸鈉水溶液和丁二酸酰胺基鈷酞菁催化劑,攪拌下加入高錳酸鉀水溶液,控制反應溫度在25~45℃,加畢再反應0.5~1小時,直到高錳酸鉀紫色消失,然后過濾反應液,濾液酸化后,以酮萃取,分層,取有機相蒸餾收集192℃餾分。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:高錳酸鉀水溶液于2.5~4小時內分步加完。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:濾液用硫酸或鹽酸酸化處理。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征是:所用萃取劑酮為丙酮或丁酮。
5.根據權利要求1~4任一項所述的制備方法,其特征是:碳酸鈉的質量為十二氟庚醇質量的13~18%,丁二酸酰胺基鈷酞菁的用量為十二氟庚醇質量的0.03~0.05%?。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征是:高錳酸鉀與十二氟庚醇的摩爾比為5:3?~2:1。
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