[發(fā)明專利]一種納米級的動力電池正極材料LiFePO4的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910254511.5
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN101740756A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設計）人: 王大偉;陶淳
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;H01M4/58;C01B25/45
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將含Li⁺的溶液和含F(xiàn)e²⁺的溶液按照摩爾比為Li∶Fe＝0.95～3.2∶0.9～1.1的比例混合；然后按照摩爾比為Li∶P＝0.95～3.2∶0.95～1.2的比例加入含PO₄^3-的磷酸或磷酸鹽溶液；再按照摩爾比為Li∶聚乙二醇＝1～5∶0.01的比例加入聚乙二醇，充分攪拌；

2)攪拌完成后，將混合溶液放置到反應釜的聚四氟乙烯或搪瓷內(nèi)襯中，以1～5℃/min的升溫速度自室溫升溫到160～200℃，保溫12～20h；然后以2～3℃/min的降溫速度降到室溫；

3)將反應釜中所得產(chǎn)物進行抽濾，并用去離子水洗滌4～6次；

4)第一次干燥：將抽濾所得膏狀物動態(tài)干燥一次；

第二次干燥：收集第一次干燥所得產(chǎn)物，在還原性保護氣氛下于300～400℃靜態(tài)干燥1～2h；得到納米級的動力電池正極材料LiFePO₄。

2.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的含Li⁺的溶液為LiOH、LiNO₃、LiCl、LiF、LiBr、LiI或LiCH₂COOH·2H₂O溶液。

3.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的含F(xiàn)e²⁺的溶液為FeSO₄·7H₂O或FeC₂O₄溶液。

4.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的含PO₄^3-的磷酸鹽溶液為NH₄H₂PO₄或(NH₄)₂HPO₄溶液。

5.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的充分攪拌為磁力攪拌1～5h。

6.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的混合溶液在反應釜內(nèi)襯中的填充率為60％～80％。

7.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的第一次干燥是將抽濾所得膏狀物于180℃～200℃噴霧干燥；

或者是將抽濾所得膏狀物于-20℃～-30℃冷凍干燥；

或者是將抽濾所得膏狀物于110℃～120℃共沸干燥。

8.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的還原性保護氣氛是干燥的N₂/H₂混合氣體，按體積比計N₂∶H₂＝9～3∶1；干燥過程中保持干燥箱內(nèi)為正壓。

9.如權利要求1所述的納米級的動力電池正極材料LiFePO₄的制備方法，其特征在于：所述的還原性保護氣氛是干燥的Ar/H₂混合氣體，按體積比計Ar∶H₂＝9～3∶1；干燥過程中保持干燥箱內(nèi)為正壓。