[發明專利]高粘度有機硅組合物的連續制備方法

有效

• 申請號: 200910253297.1
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN101747515A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: J·舒斯特;S·迪特爾;S·施奈德鮑爾
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C08J3/20
• 分類號: C08J3/20;C08L83/04;C08L83/07;B29B7/00
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 過曉東

技術領域

本發明涉及一種在具有至少兩個捏合室的階式捏合中和在連續操作雙 槽捏合機中制備有機聚硅氧烷組合物的方法，其中所述捏合室彼此串聯排 列。

背景技術

EP?570387A描述了一種連續制備HTV有機硅組合物的方法，其中將 填料混入聚硅氧烷中以及脫氣是在單螺桿往復式捏合機中一步進行的。然 而，機器可以分離成混合步驟可以在第一捏合機中發生，而脫氣步驟可以 在第二捏合機中發生。由于高分子量聚有機硅氧烷的相轉化、干摩擦和機 械破壞，儲存穩定性被降低。另外，用所述機械概念不能實現滿意的生產 量。

在EP?1033389A中描述了另一個方法的開發。特別為了改善儲存穩定 性，通過橡膠再循環提供加工，這應該能防止相轉化，從而能降低以此方 式制備的HTV組合物變硬和變脆的趨勢。在EP?1033389A中未提及兩階 段法。該方法由于產物的再循環而在工程學上變得非常復雜，因此不可以 經濟地操作。在該方法中，產量同樣不能令人滿意，因為產物的再循環大 大降低了工廠的時空收率。

EP?1110696A描述了一種制備HTV有機硅組合物的二階段方法。在該 方法的第一部分中，填料和有機硅聚合物以及疏水劑和增塑劑在共旋雙螺 桿擠出機中混合。在該方法的第二部分中，混合物在單螺桿往復式捏合機 中完全混合并脫氣。與EP?570387A相比，EP?1110696A的方法在生產量 和改善的填料分布上應該是更好的。然而，EP?570387A提到，雙螺桿機器 在機器磨損和金屬磨損方面是有問題的，可能導致所生產的HTV組合物不 期望的灰色著色。

EP?807509A描述了用一連串按特定規律排列的捏合機器連續制備儲 存穩定的有機聚硅氧烷組合物。其目的是用于加成交聯液態橡膠的基礎組 合物。組合物的脫氣僅通過脫氣容器發生，而不是通過特別設計的機器。 依據EP?807509A，HTV組合物也可以用階式捏合來制備。由于缺乏脫氣 機會或不適合的脫氣設備，通過該方法生產的HTV橡膠是不能用的。

EP?1468803A描述了一種方法，其中使用的階式捏合包括至少兩個捏 合室，所述捏合室彼此串聯排列，每個含有兩個捏合工具，所述捏合工具 具有平行軸并且能夠同向或反向旋轉，捏合室通過開口彼此連接，物料沿 所述捏合工具的軸的橫向通過所述開口。由所述階式捏合將目前的塑料生 膠泵入往復式捏合機中，在那里所述物料可以被捏合和脫氣。

該方法的缺點在于受技術限制所有產物的平均產量不能超過1500 kg/h。有各種限制因素。首先是填料的引入，其次是駐留時間，由于當產量 增加時平均駐留時間不可避免地縮短，這對質量產生負面影響。在過氧化 交聯的情況下的黃色著色、擠出期間的氣泡形成和儲存穩定性上，負面影 響特別明顯。EP?1468803A中所描述的方法不含任何緩沖設備，以至于如 果發生故障，原料立即發生回沖，車間必須停掉，或者生膠必須排出，而 后再在另一個車間中加工。

發明內容

本發明提供一種制備有機聚硅氧烷組合物(A)的連續方法，所述組合 物的粘度在25℃測量為至少500Pa.s.，其中在第一階段，有機聚硅氧烷(O) 和填料(F)在具有至少兩個捏合室的階式捏合中混合和捏合，得到未加工 的混合物，所述捏合室彼此串聯排列并且均含有兩個捏合工具，所述捏合 工具具有平行軸并且能同向或反向旋轉，所述捏合室通過開口彼此連接， 物料沿所述捏合工具的軸的橫向通過開口，其中第一捏合室具有進料口， 而最后一個捏合室具有卸料口；在第二階段，所述未加工的混合物在 100-250℃下，在具有卸料螺桿的連續操作雙槽捏合機中捏合并脫氣。

與EP?1468803A的方法相比，本發明的方法的產量可以高2-3倍。另 外，質量可以得到改善。而且，本方法的工程學優勢為，由于雙槽捏合機 的良好緩沖作用，因此如果在冷卻帶、濾網和包裝區域中出現小故障，不 必停掉整個車間。

在本發明的方法中，階式捏合的每個捏合室具有獨立的驅動器，因此 可以精確地控制每個特定室的混合、壓縮和捏合加工的強度。

當用EP?1110696A中描述的雙螺桿機器時，所述對混合、壓縮和捏合 加工的精確控制是不可能的。橡膠組合物在階式捏合的最后一個室中完全 均質如成品橡膠；另外，其已經經歷了通過每個捏合室的驅動器而重復施 加的捏合力。