[發(fā)明專利]一種鋰電池正極用納米磷酸鐵鋰材料及其制造方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200910249940.3 | 申請(qǐng)日： | 2009-12-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN101901899A | 公開（公告）日： | 2010-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 耿世達(dá) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 耿世達(dá) |
| 主分類號(hào)： | H01M4/136 | 分類號(hào)： | H01M4/136;H01M4/1397 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 116422 遼寧省大連市大*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰電池 正極 納米 磷酸 材料 及其 制造 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋰電池正極用材料及其制造方法，尤其是涉及一種用于鋰離子電池正極用納米磷酸鐵鋰材料及其制造方法。
背景技術(shù)
磷酸鐵鋰，分子式LiFePO4，英文Lithium?iron?phosphate，又稱磷酸鋰鐵，鋰鐵磷，簡稱LFP，是一種鋰離子電池的正極材料。
作為鋰離子電池正極材料，其工作電壓適中(3.2V)、電容量大(170mAh/g)、高放電功率、可快速充電，循環(huán)壽命長，在高溫與高熱環(huán)境下的穩(wěn)定性高。
自1996年日本NTT首次揭露AyMPO4(A為堿金屬，M為Co?Fe兩者的組合：LiFeCoPO4)的橄欖石結(jié)構(gòu)的鋰離子正極材料以后，1997年美國德克薩斯州立大學(xué)John.B.Goodenough等研究群，也接著報(bào)導(dǎo)了LiFePO4的可逆性嵌入脫出鋰的特性，美國與日本不約而同的發(fā)表橄欖石結(jié)構(gòu)(LiMPO4)，使得該材料受到了很大的重視。
與傳統(tǒng)的鋰離子電池正極材料尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4和層狀結(jié)構(gòu)的LiCoO2相比，LiMPO4的原物料存在于地球的資源含量豐富，價(jià)格低，且沒有環(huán)境污染。
磷酸鐵鋰材料的合成方法主要有固相合成法和濕化學(xué)法。固相合成法是以鋰鹽、二價(jià)鐵鹽和磷酸鹽為原料，充分混合后在600-900℃溫度下焙燒5-48小時(shí)，此工藝設(shè)備簡單，制備條件易控制，便于工業(yè)化生產(chǎn)。濕化學(xué)法主要包括水熱法、共沉淀法、氧化還原法、噴霧干燥法、溶膠一凝膠法等，是以可溶性鋰鹽、鐵鹽和磷酸鹽為原料，溶于水制成混合溶液，通過適當(dāng)方法析出LiFePO4。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種大電流放電性能好，加工性能優(yōu)良，低溫性能好鋰電池納米磷酸鐵鋰正極材料及其制造方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明給出的納米磷酸鐵鋰正極材料由高價(jià)金屬，碳源，納米級(jí)磷源，納米級(jí)鐵源，納米級(jí)鋰源組成，高價(jià)金屬，碳源，磷源，鐵源，鋰源的摩爾比為0.05∶0.1∶1～1.5∶1.5∶1～2。
在上述納米磷酸鐵鋰正極材料中，所述的高價(jià)金屬為鋯、鈮、錳、鎳、鈷、鎂、鈣、鋅、鈦中的一種或幾種，所述高價(jià)金屬粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。
在上述納米磷酸鐵鋰正極材料中，所述的碳源為天然石墨，人造石墨和炭黑中的一種或幾種，所述碳源粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。
在上述納米磷酸鐵鋰正極材料中，所述的磷源顆粒為磷酸，磷酸三銨，磷酸二氫銨，磷酸氫二銨，磷酸鉀，磷酸氫二鉀，磷酸二氫鉀，磷酸鈉，磷酸氫二鈉，磷酸二氫鈉，磷酸氫二鈉，磷酸二氫鋰，磷酸氫二鋰中的一種或幾種，所述磷源粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。
在上述納米磷酸鐵鋰正極材料中，所述的鐵源為硫酸亞鐵，磷酸亞鐵銨，草酸亞鐵，硝酸鐵，硫酸鐵，醋酸亞鐵中的一種或幾種，所述鐵源的粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。
在上述納米磷酸鐵鋰正極材料中，所述鋰源為硝酸鋰，氯化鋰，磷酸二氫鋰，硫酸鋰，醋酸鋰，氫氧化鋰和碳酸鋰中的一種或幾種，所述鋰源的粒度為1-100nm，純度為99％～99.99％。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明還給出了一種鋰電池正極用納米磷酸鐵鋰材料的制造方法，其步驟、條件為：
1)按照高價(jià)金屬，碳，磷源，鐵源，鋰源的摩爾比為0.05∶0.1∶1～1.5∶1.5∶1～2，將各組分混合，加入到1∶0.01-1的無水C4～C12烴類液體及5-10％酸液中，在真空狀態(tài)中混合成漿；
2)混合漿經(jīng)管道流入有惰性氣體氦、氖、氬的一種或幾種保護(hù)的高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)，使用氫氣電漿加熱器在反應(yīng)釜內(nèi)加熱，攪拌速度為1～60轉(zhuǎn)/分鐘，控制升溫速度0℃-100℃為1-6小時(shí)，100℃-300℃為1-2小時(shí)，制得納米級(jí)磷酸鐵鋰團(tuán)聚粉末；
3)反應(yīng)釜冷卻至室溫，控制真空度10-5-10-3Pa，加壓1000-6000psi，得到塊狀物體；
4)塊狀物體放入施加有強(qiáng)度范圍為100-20000GS的高強(qiáng)磁場的隧道爐內(nèi)，升溫至750℃，保持8-48小時(shí)，得到納米級(jí)磷酸鐵鋰結(jié)晶聚合塊；
5)用以99.99％高純石墨為筒體的球磨機(jī)中研磨成3um-25um的粉末。
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