[發明專利]一種固相萃取分離重油的方法

有效

• 申請號: 200910249825.6
• 申請日: 2009-11-27
• 公開（公告）號: CN102079987A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 宋海濤;劉澤龍;達志堅;朱玉霞;黃志青;祝馨怡;劉穎榮;田松柏;田輝平
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10G25/00
• 分類號: C10G25/00;B01D15/08;B01J20/10
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術領域

本發明涉及一種采用固相萃取分離重油的方法。

背景技術

重油是煉廠二次加工過程(如催化裂化、焦化、加氫裂化等)的主要原料，因而重油加工技術水平是影響煉廠經濟效益的重要因素。但重油結構組成非常復雜，即使在餾程相近，H/C比、平均分子量等整體性質相當的情況下，其二次加工性能往往也有很大程度的不同。因而，只有深入認識重油的化學組成及其轉化規律，才能提高重油加工技術水平。這就需要對重油進行分離以得到不同的組分，再針對不同組分進行更深入(分子水平和準分子水平)的分析和反應性能研究。因而對分離過程提出兩方面要求：(1)分離效率高，能制備出高純度樣品以滿足后續分析檢測及反應機理研究的需要；(2)樣品處理量較大，能較快速地制備出可滿足后續反應和評價實驗需要的樣品量。

對重油進行組分分離，主要是按烴族組成進行分離，如多年來被普遍認可和廣泛應用的渣油四組分分離方法就是將渣油分離為飽和烴、芳烴、膠質和瀝青質四個組分。四組分分離方法在國內外大量文獻專著及標準方法中均有報道，基本過程為先用正庚烷沉淀出瀝青質，再以含水1％的中性氧化鋁(γ-Al₂O₃)為吸附劑進行柱色譜固相萃取分離，用石油醚、苯和苯-乙醇為溶劑順次沖洗出飽和分、芳香分和膠質(梁文杰主編.石油化學.石油大學出版社，1995：135；楊翠定等編.石油化工分析方法.科學出版社，1990：31)。傳統的柱色譜四組分分離方法通常耗時耗力，分離精度有限，對沖洗溶劑流量、色譜柱長徑比等有較高的要求。此外，還有將芳烴進一步分為輕、中、重芳烴的六組分分離方法，以及將膠質進一步分為輕、中、重膠質的八組分分離方法，但分離過程更為復雜，應用也不及四組分法普遍。

對于減壓餾分油(VGO)，由于基本不含瀝青質且膠質含量很低，因此可省去上述四組分法中的渣油脫瀝青過程，直接將其分離為飽和分、芳香分和膠質。例如，目前普遍采用的ASTM?D2549方法提供了利用固相萃取分離重油餾分中飽和烴、芳烴和膠質的方法，該法使用的色譜柱為頂端帶球型接口的球形管，與球形管底部連接的是一狹長的柱管，柱長為760～1150毫米。狹長柱的頂部與球形管相接處裝填固定相，固定相的底層為玻璃纖維，中層為氧化硅，上層為鋁礬土。處理樣品量為2～10克，萃取操作時先將樣品用正戊烷溶解，將其倒入色譜柱上方的球形管內，使其流入固定相并被吸附，然后分別用正戊烷、二乙醚、三氯甲烷、乙醇萃取飽和烴、芳香烴、膠質。該方法所用色譜柱較長，分離過程步驟多，分離速度慢。CN1690704A公開了一種固相萃取和質譜聯用測定VGO烴族組成的方法，所用固相萃取柱高度為40-70毫米，柱內徑為4-9毫米，固定相為二氧化硅，裝填量1.0-2.0克，樣品處理量0.1-0.3克，分別用正戊烷或正己烷、二氯甲烷、苯-乙醇沖洗出飽和烴、芳烴和膠質，該方法與ASTM?D2549相比，分離精度相當(一般飽和烴與芳烴之間的交叉污染量不超過5％)，分離和分析時間顯著縮短，但樣品處理量大幅降低。

總的來看，上述分離方法或者處理量太小，無法滿足后續反應和評價實驗對樣品量的要求；或者分離效率較差，飽和烴與芳烴之間存在比較嚴重的交叉污染；或對劑油比(固定相與油樣重量比)、溶劑沖洗速率等分離操作條件要求較為苛刻。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種利用固相萃取分離重油并制備重油烴類組分的方法，該方法樣品處理量大，分離效率高。

本發明提供一種重油的分離方法，包括將重油與固定相接觸的步驟，其中，所述的固定相包括負載銀離子的二氧化硅和氧化鋁。