[發明專利]丙酮酸乙酯合成新方法

在審

• 申請號: 200910248986.3
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101735060A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 秦學孔;高崇;王延波;馮承剛
• 申請（專利權）人: 大連凱飛精細化工有限公司
• 主分類號: C07C69/738
• 分類號: C07C69/738;C07C67/313;B01J31/02
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 于忠晶

1.丙酮酸乙酯的合成方法，其特征是：采用原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉，原料乳酸乙酯和碳酸氫氧化鈉的摩爾比，在有機溶劑中，氮氧化物催化劑和氧化劑三氯異氰尿酸存在下進行合成反應，反應完畢后反應液經過濾、除溶劑、減壓蒸餾收集得產品丙酮酸乙酯。

2.根據權利要求1所述的丙酮酸乙酯，其特征是：原料乳酸乙酯和碳酸氫鈉、催化劑、有機溶劑投入反應器中，攪拌并降溫，然后再分批加入氧化劑三氯異氰尿酸，氧化劑加入過程保持反應器內溫度14～15℃，氧化劑加入完畢后，保持反應器內溫度13～15℃反應，反應2h后取樣分析，乳酸乙酯含量＜0.5％時，停止攪拌，過濾反應液，濾餅用二氯甲烷洗滌，合并濾液，濾液常壓蒸餾蒸出有機溶劑，然后減壓蒸餾，收集餾分，得到含量99％以上的丙酮酸乙酯。

3.根據權利要求1或2所述的丙酮酸乙酯，其特征是：催化劑采用2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物、甲基嗎啉氮氧化物或吡啶氮氧化物。

4.根據權利要求1或2所述的丙酮酸乙酯，其特征是：催化劑用量為乳酸乙酯質量的1～2％。

5.根據權利要求1或2所述的丙酮酸乙酯，其特征是：氧化劑三氯異氰尿酸的用量為乳酸乙酯質量的0.75-1倍。

6.根據權利要求1或2所述的丙酮酸乙酯，其特征是：有機溶劑采用二氯乙烷烷、用量為乳酸乙酯質量的3-5倍