[發明專利]一種源內碰撞誘導解離的質譜VUV光電離源裝置

有效

• 申請號: 200910248924.2
• 申請日: 2009-12-30
• 公開（公告）號: CN102117728A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發明（設計）人: 李海洋;花磊;吳慶浩;崔華鵬;陳平
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: H01J49/16
• 分類號: H01J49/16;H01J49/34;G01N27/64
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳;周秀梅

技術領域

本發明涉及質譜分析儀器，具體的說是一種源內碰撞誘導解離的質譜VUV光電離源裝置，是將VUV光電離產生的離子在適當的電離源電場下加速，與一定的電離源氣壓下的背景氣體發生碰撞誘導解離，能夠同時獲得待分析物質的分子量和結構信息的裝置，并將其應用于同分異構體的快速分辨。

背景技術

揮發性、半揮發性的有機污染物通常在環境中的含量很低，但是其具有毒性、刺激性和致癌性，對人體造成各種急、慢性的損害，因此對環境中各種有機污染物的監測受到了人們的密切關注，并得以廣泛的研究。質譜以其靈敏度高、檢測速度快、普適性好，以及定性定量準確的特點，在環境樣品的快速、在線分析中作為現場檢測儀器和分析方法被越來越多的采用。在線質譜中常用的電離源是具有70eV能量的電子轟擊電離源(EI)，這種電離源對于每種有機物都有其特征譜圖，能夠準確的定性分析。但是，EI源對真空要求較高，使真空系統復雜，其電離有機物時產生較多的碎片峰，在分析復雜混合物時識譜困難，制約了其發展。

為了降低解譜難度，加快分析速度，侯可勇[中國發明專利：200610011793.2]和鄭培超[中國發明專利：200810022557.X]使用VUV光作為質譜電離源，測量有機物時只得到有機物的分子離子峰，譜圖簡單，可根據分子量進行快速的定性定量分析。但是，這種真空紫外光的光子能量只有十幾個eV，對于絕大多數有機物只能得到其分子離子峰，無法獲取有機物豐富的結構信息，對同分異構體的分辨則無能為力，定性不夠精確。

發明內容

本發明的目的在于提供一種源內碰撞誘導解離的質譜VUV光電離源裝置，能夠同時得到樣品的分子量和結構信息，可用于同分異構體的快速分辨。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種源內碰撞誘導解離的質譜VUV光電離源裝置，包括真空紫外燈和電離源腔體，

真空紫外燈發出的紫外光位于電離源腔體的內部，在電離源腔體內部、真空紫外燈所發出的紫外光的光路兩側分別設置有離子推斥電極和離子加速電極，離子推斥電極與離子加速電極相互間隔、同軸、平行設置；

離子推斥電極為板式結構，其中心部位設置有小孔，一進樣毛細管穿過電離源腔體的外壁，進樣毛細管的氣體出口端插于小孔內，進樣毛細管的氣體入口與樣品氣源和載氣氣源相連；

離子加速電極為1塊或1塊以上相互間隔、平行設置的板式結構；相對于離子推斥電極的中心部位的小孔，于離子加速電極的平板上置有樣品離子通孔；

于電離源腔體側壁上設置有氣體出口，氣體出口通過真空管路與一側抽閥門相連，于側抽閥門的另一端通過真空管路連接有機械真空泵。

真空紫外燈的光發射窗口朝向離子推斥電極中心小孔正下方區域放置；真空紫外燈所發射真空紫外光通過離子推斥電極的中心小孔正下方；進樣毛細管氣體出口垂直于真空紫外燈所發出的紫外光的光路上。

于離子加速電極遠離離子推斥電極的一端設置有差分接口極板，差分接口極板與離子加速電極相互間隔、平行放置，相對于離子加速電極平板上的離子通孔，于差分接口極板上設置有差分接口小孔，差分接口小孔與質譜儀的質量分析器相連，即電離源腔體內氣體樣品電離得到的離子通過差分接口極板上的差分接口小孔直接引入到質譜分析器中。

質量分析器可以是任何類型的質量分析器，如(比如但不限于)飛行時間質量分析器、四級桿質量分析器、離子阱質量分析器等；側抽閥門為流量可調節的真空閥門，如(比如但不限于)真空擋板閥、真空蝶閥、真空針閥等；

離子推斥電極的中心小孔、離子加速電極中心的離子通孔和差分接口小孔處于同一軸線上。

離子推斥電極到差分接口極板之間的距離為0.2～20cm；于離子推斥電極、離子加速電極和差分接口極板上按照電壓從高到低的順序，依次加載不同的電壓，在離子推斥電極、離子加速電極和差分接口極板中心軸線處形成均勻或非均勻電場，電場強度在0V/cm～100V/cm可調。

于電離源腔體側壁上開有通孔，通過真空管路連接有真空規。

可根據側抽閥門流量的調節以及進樣毛細管內徑和長度的改變來控制進樣量，調節電離源腔體內的真空度，進樣毛細管內徑為Φ50～530μm，長度為5～200cm，氣體樣品進樣量為0.1～100ml/min，電離源腔體內的真空度維持在10^-3Torr～10Torr。

真空紫外燈設置于電離源腔體的內部，或者真空紫外燈設置于電離源腔體的外部，同時在電離源腔體的側壁上設置光入射小孔，真空紫外燈的光發射窗口正對于該光入射小孔。