[發明專利]一種焦油含萘量的測定方法

無效

• 申請號: 200910248789.1
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN102109503A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 張明明;關永毅
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 鞍山華惠專利事務所 21213
• 代理人: 趙長芳

技術領域

本發明屬于化檢驗技術領域，特別涉及一種用于測定焦化廠焦油含萘量的方法。?

背景技術

煤焦油主要是由芳香烴所組成的復雜混合物，目前已查明的有480多種，由于焦油粘度較大，不可能直接進行色譜分析。因此，多年來焦油含萘量一直采用化學法進行分析測定，即分段切取輕油、酚油、萘油、洗油餾分后，用結晶點法做萘油和洗油的萘含量，通過加權計算法得出焦油含萘總含量。此方法缺點是：1、操作過程復雜；2、分析時間過長，一般一個樣至少需要兩天；3、分析過程中釋放出大量的有毒害氣體，對環境和人有很大的危害，操作工意見較大；4、由于只分析萘油和洗油的萘含量，所以分析結果的準確性較差。盡管近些年也曾有過其他方法的嘗試，但是仍存在分析時間長，數據準確度低，尤其是不適用于現場快速分析的要求，故焦油含萘量仍采用化學法進行測定。?

發明內容

本發明的目的就是針對上述缺陷，提供一種簡單易行，便于操作，能有效縮短分析時間，提高檢測數據準確性，減少環境污染的焦油含萘量測定方法。?

為此，本發明所采取的技術方案是：?

一種焦油含萘量的測定方法，其特征在于，將萃取法與色譜法結合，以正十二烷為萃取劑，采用阿匹松毛細管色譜柱，通過合理選擇色譜操作條件，對含萘的萃取液進行色譜分析，并根據色譜讀出結果，計算確定焦油的含萘量；具體操作步驟和方法為：?

將重量為G₁的煤焦油試樣置于稱量瓶中，再按每克煤焦油加入2～3ml正十二烷萃取劑的比例，向稱量瓶中加入正十二烷萃取劑，然后將稱量瓶放在加熱設備上緩慢加熱，溫度控制在75℃～83℃，邊加熱邊攪拌2～3min后取下靜置，冷卻至室溫，將稱量瓶中的液態萃取液倒入另一已知重量的稱量瓶中并蓋嚴；?

按照上述方法和步驟，再萃取2次；然后，將3次萃取液合并并稱重，記為G₂，稱準至0.2mg，將稱量瓶蓋嚴，搖勻備用；?

將已按色譜操作條件設定的阿匹松毛細管色譜柱打開，待基線穩定后，用微量注射器向色譜柱內注入0.04μl待測樣的萃取液，等待15～20min后，從色譜上直接讀出結果；?

按照焦油含萘量(％)＝(色譜讀出結果％×G₂/G₁)×100％的計算公式，計算出所測煤焦油的含萘量。?

所述色譜的典型操作條件如下表：?

色譜典型操作條件表?

本發明的有益效果為：?

采用本發明方法進行焦油含萘量的測定，整個過程僅需1h多一點的時間，即使與目前最快的測定方法相比，時間仍可縮短一半以上，十分適合于現場分析使用。同時，根據色譜圖數據顯示，本發明萘的分離度達到1.698，分離程度大于99.7％，且峰型良好，色譜峰較少，每個峰的分離效果都很好，加標回收率可達到103％，測定的準確性明顯提高。另外，由于分析過程中不會釋放有毒有害氣體，避免了環境污染和對操作人員的健康危害。本發明方法簡單，參數設?計合理，便于掌握和操作，投入少、見效快，分析結果快速可靠。?

具體實施方式

下面，結合實施例對本發明作進一步說明。?

實施例1：?

首先，進行測定前的準備。選擇正十二烷為萃取劑；選擇30m×0.53mm×1.0μm阿匹松毛細管色譜柱。?

其次，進行色譜條件設定。選擇色譜操作條件為：檢測器溫度220℃，汽化溫度210℃，色譜柱溫度95℃；載氣使用高純氮氣，載氣壓力25KPa，氫氣壓力50KPa，空氣壓力50KPa；靈敏度為2，尾氣流量2ml/min，最小峰面積10μv.s，斜率70，峰寬5s。采用20∶1的分流比。?

用電子天平稱取2g煤焦油試樣，記為G₁，G₁為2.0002g，稱準至0.2mg，置于高型稱量瓶中；再用注射器抽取正十二烷萃取劑5ml，注入裝有煤焦油試樣的高型稱量瓶中；然后將此高型稱量瓶放在加熱設備上緩慢加熱，溫度控制在77℃，邊加熱邊攪拌3min后取下靜置，冷卻至室溫，將高型稱量瓶中的液態萃取液倒入另一已知重量的高型稱量瓶中并蓋嚴。?

按照上述配比和步驟，再萃取2次；然后，將3次萃取液合并并稱重，記為G₂，G₂為7.9181g，稱準至0.2mg，將高型稱量瓶蓋嚴，搖勻備用。?

打開阿匹松毛細管色譜柱，待基線穩定后，用微量注射器向色譜柱內注入0.04μl待測樣的萃取液，等待17min后，從色譜上直接讀出結果，結果為3.502％.?