[發明專利]一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝

無效

• 申請號: 200910248683.1
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101723417A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 劉云義;李雪;范天博;馬超;李治濤
• 申請（專利權）人: 沈陽化工學院
• 主分類號: C01F5/20
• 分類號: C01F5/20;C09K21/02;C08K3/22
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工材料制備工藝，特別是涉及一種一步法制備高分散性四方塊狀微細顆粒氫氧化鎂阻燃劑的新工藝。

背景技術

隨著高分子材料生產的快速發展和廣泛應用，其易燃性也日益引起人們的關注。為解決高分子材料的阻燃和抑煙問題，人們開發出鹵系、磷系以及金屬無機阻燃劑等阻燃劑產品。雖然鹵系、磷系阻燃劑的阻燃效果好，但在燃燒時會產生有毒和腐蝕性氣體，因此其應用越來越受到限制。氫氧化鎂(MH)作為一種“綠色環保”型無機阻燃劑，具有不揮發、不腐蝕、不產生有毒氣體，分解溫度高，抑煙能力強等優點，在國內外得到迅速發展和普遍重視，并已大規模用于電線、電纜、聚氯乙烯、聚苯乙烯等高分子材料的阻燃。

然而，普通型氫氧化鎂作為阻燃劑還有諸多缺點：與高聚物相容性差，大量添加在基質材料中易使其加工性能和產品質量降低。為改善其性能，氫氧化鎂粉體的超細化、晶型均一化、顆粒粒徑分布均勻化是主要發展方向。目前國內外所報道的氫氧化鎂阻燃劑制備工藝雖然在不斷改進，但仍沒有擺脫常溫合成、水熱處理、表面改性三步法工藝。尚存在流程較長、溫度和壓力較高、產品產量小、生產成本高等缺點。本發明就是針對傳統工藝存在的不足，而提出一種更為合理的工藝方法，從而解決工藝流程復雜、能耗高、產品顆粒粒徑大、粒度分布不均勻、晶型不均一等問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝。采用該法生產成本低、過程實現容易、產品質量高；同時通過蒸氨過程可從沉鎂濾液獲取反應物料氨氣，以使反應物料氨循環使用，達到降低成本、減少污染物排放的作用。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，該工藝采用氯化鎂為原料、配成溶液并進行劇烈攪拌，再將溶液加入到鼓泡式反應器中加熱，沉淀劑氨氣則以鼓泡形式通入到該反應液中，經反應、陳化及過濾洗滌和干燥處理得到高分散性的微細四方塊狀六面體結構氫氧化鎂粉體，濾液中的銨鹽通過蒸氨反應以回收氨氣用于前一步的鎂沉淀反應。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，反應物氨氣直接以氣體鼓泡方式進入反應體系與氯化鎂溶液反應，沉淀出氫氧化鎂產品。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，沉鎂反應溫度為70℃～90℃，氯化鎂溶液濃度為1.0～2.0mol/L，反應時間為2～3h。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，制備的氫氧化鎂產品顆粒為邊長相近的四方塊狀六面體結構，為高分子材料的阻燃添加劑。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，制備的氫氧化鎂產品顆粒粒度均勻，激光粒度分布儀測試平均顆粒徑D₅₀為0.3～1.0μm；XRD測試I₀₀₁/I₁₀₁為0.8～1.5。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，沉鎂反應中無表面活性劑助劑、合成產品無需經過水熱過程處理并連續過程生產。

所述的一步法制備高分散性四方塊狀微細氫氧化鎂的工藝，過濾出氫氧化鎂產品后的濾液中的銨鹽進一步用于蒸氨反應過程的氨循環使用。

本發明的優點與效果是：

1.采用氨氣為反應物料，反應后產物母液過濾、洗滌均容易，氫氧化鎂產品純度很高。

2.采用鼓泡床反應器，氨氣通過鼓泡方式直接通入氯化鎂溶液，從而優化反應體系宏觀及微觀混合效果。

3.所制得產品呈四方塊狀(六面體結構)，顆粒晶型飽滿、均一且分散性好，比表面積小于同粒徑的六方片狀顆粒(八面體結構)。產品顆粒粒度均勻(分布范圍窄)，平均粒徑D₅₀小于1.0μm，最大顆粒徑小于10.0μm。

4.反應在較溫和的溫度(低于100℃)和壓力(基本為常壓)條件下一步完成，無需水熱處理、不需要使用起調節產品晶型作用的助劑(如表面改性劑)，操作步驟簡單，所需設備容易實現且占地面積少，并能夠很好的控制粉體粒徑分布及晶型。在反應過程中不使用表面改性劑，從而降低生產成本及外界環境污染。

5.利用蒸氨過程可從產品濾液回收氨氣實現氨循環，進一步提高了該工藝的經濟效益，減少污染物排放。

6.本發明開發的工藝能夠一步法合成高質量阻燃劑型MH產品，操作步驟簡單，所需設備及占地面積少，設備投資及生產費用低，污染物排放量少，適宜于規模生產。

附圖說明

本發明的圖1為氫氧化鎂粉體顆粒四方塊狀形狀示意圖；