[發明專利]一種測量具有玻璃轉變現象材料粘度的簡易方法

無效

• 申請號: 200910248666.8
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101738354A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 董盼;侯萬良;常新春;全明秀;王建強
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N11/00
• 分類號: G01N11/00
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

技術領域

本發明屬于物理測試方法領域，涉及一種測量具有玻璃轉變現象材料 粘度的簡易方法。

背景技術

在科學研究與生產實踐中，對于某些具有玻璃轉變現象的材料，比如 非晶態合金、光學玻璃和TFT玻璃基板等，經常需要測量其在高溫下發生 粘滯流變后的粘度。

以非晶態合金為例，某些合金體系由于本征玻璃形成能力很低，其熔 體在冷卻過程中形核傾向很強，若要得到其非晶態材料則需要極高的冷卻 速率，超出了實驗室及工業界現在所能達到的水平，因此采用直接澆鑄的 方法得不到其塊體非晶態材料。較為可行的途徑是先制備出其低維非晶態 材料，譬如粉末，然后在其晶化溫度以下的粘滯流變區內利用發生粘滯流 變后其粘度值顯著降低的現象，采用溫擠壓工藝將其固結為塊體非晶態材 料。但是，由于不了解材料發生粘滯流變后其粘度的具體數量級及其與溫 度的依賴關系，因此溫擠壓工藝制度的制定帶有很大的盲目性與試錯性， 很難得到相對密度很高且固結良好的完全非晶態材料。

為此，對于具有寬過冷液相區的非晶態合金形成體系，采用平行板流 變儀法測得了合金發生粘滯流變后的粘度值，并在溫擠壓工藝制度的制定 上進行了應用，效果良好。

然而，平行板流變儀屬于非常專業且用途單一的測量設備，很少有研 究或生產單位僅僅為了測量粘度而添置，導致當有需要時難以找到此類設 備或為了得到一個粘度值輾轉各地、費盡周折，時間、人力和經濟成本很 高，阻礙了科研或生產工作的正常進行，甚至由于這一環節導致科研成果 的產生或產品開發步伐落后于對手，帶來不可估量的損失。此外，平行板 流變儀法的原理是當加熱到測試溫度后，在上平行板上加一個負荷，使非 晶態樣品慢慢變形并且下陷，LVDT位移探測器檢測到它下陷的速率而得 到粘度值，因此一次測試只能得到一個溫度下的粘度值，難以掌握粘滯流 變態材料的粘度隨溫度的變化規律；而且這種方法由于在設定溫度下停留 時間較長，對于過冷液相區很窄的體系，比如鋁基體系，會導致合金的晶 化轉變，難以得到其粘度值。

發明內容

本發明的目的是提供一種測量具有玻璃轉變現象材料粘度的簡易方 法；利用常見的熱機械分析儀結合簡單而嚴格的力學計算得到材料在發生 粘滯流變后的粘度值。

本發明提供了一種測量具有玻璃轉變現象材料粘度的簡易方法，該方 法采用熱機械分析儀測量材料在發生粘滯流變后的長度與溫度的函數關 系，再通過基于材料力學理論的力學計算間接得到材料的粘度；其具體步 驟如下：

(1)采用熱機械分析儀測量出在恒定加熱速率和恒定載荷下具有玻璃 轉變現象材料在發生粘滯流變后的長度與溫度的函數關系；

(2)由長度與溫度的函數關系計算出長度變化值與溫度的函數關系；

(3)由長度變化值與溫度的函數關系計算出相對長度變化值與溫度的 函數關系；

(4)取相對長度變化值與溫度的函數關系對溫度的微商，得到相對長 度變化率與溫度的函數關系；

(5)將相對長度變化率與溫度的函數關系代入表達式η=F2(1+v)Aϵ·z,]]>即得到材料粘度與溫度的函數關系，式中η表示粘度，F表示試樣兩端施加 的載荷，v表示泊松比，A表示試樣的橫截面積，ε_z表示Z軸方向的應變。

本發明的測量原理敘述如下：

圖1為具有玻璃轉變現象材料的柱狀樣品用熱機械分析法計算粘度- 溫度關系的熱膨脹實驗示意圖。實驗過程中，柱狀樣品的兩個底面一個為 固定端，另一個為自由端。給柱狀樣品加軸向恒定壓力載荷F，以恒定速率 升溫至所需溫度。

圖1中所示45°面為最大剪應力面。對熱膨脹實驗樣品發生流變后的粘 度進行定量計算的過程如下：