[發明專利]一種鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合磁性材料及制備方法

無效

• 申請號: 200910248638.6
• 申請日: 2009-12-23
• 公開（公告）號: CN101710523A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 孫杰;孟錦宏;曹曉暉;米飛
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: H01F1/34
• 分類號: H01F1/34;C03C17/23
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 王東煜

技術領域

本發明涉及一種復合磁性材料及其制備方法，特別是一種用化學共沉淀法制備鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合磁性材料的方法。

背景技術

鐵氧體作為一種磁性材料，可做永磁材料，微波吸收材料，垂直記錄材料及磁光記錄材料等，目前在無線電電子學、自動控制、計算機、激光調制、磁光器件和高頻設備中都得到了廣泛應用。鐵氧體具有密度大的特點，難以滿足磁性材料日益注重的“質量輕、厚度薄”的要求，進而限制了材料在相關領域的應用范圍。空心玻璃微珠的主要成分為莫萊石和石英，具有顆粒微細、中空、質輕、耐高溫等特性，近年來逐漸應用于微波吸收領域。在空心玻璃微珠表面包覆鐵氧體可得到具有良好靜磁和電磁吸收性能、質輕、耐高溫且化學性能穩定的復合磁性材料。目前，鐵氧體的制備方法較多，化學共沉淀法具有設備簡單、操作方便、可連續生產、成本低、易于工業化的優點，因此成為一種被廣泛采用的鐵氧體合成方法。

發明內容

本發明提供了一種鐵氧體復合磁性材料的制備方法，該方法制備的磁性材料不僅具有良好的磁性能，并且材料密度較鐵氧體密度明顯降低。

本發明使用的鐵氧體復合磁性材料制備方法是化學共沉淀法，具體做法是：將一定量的空心玻璃微珠加入到堿(NaOH)溶液中進行超聲波清洗；清洗后的空心玻璃微珠加入裝有少量水的反應器中，常壓下于25-95℃加熱并攪拌，同時向反應器中滴加混合鹽溶液和混合堿溶液，滴加過程中調節pH＝9-12，1-5h滴完；反應結束后，進行抽濾，再用蒸餾水或去離子水洗至pH值近中性，40-80℃烘干，得到前驅體。將前驅體在700-1200℃焙燒1-5h得到包覆鐵氧體的玻璃微珠復合粉體。

上述方法中使用的空心玻璃微珠粒徑可為20-100μm。

上述方法中制備磁鉛石型鐵氧體包覆玻璃微珠復合物使用的混合鹽溶液為FeCl₃·6H₂O和BaCl₂·2H₂O水溶液，其Fe/Ba摩爾比為6∶1-12∶1；混合堿溶液為NaOH和Na₂CO₃水溶液，其NaOH/Na₂CO₃摩爾比為3∶1-7∶1。

上述方法中制備尖晶石型鐵氧體包覆玻璃微珠復合物使用的混合鹽溶液為FeSO₄·7H₂O、NiSO₄·6H₂O和/或CoCl₂·6H₂O水溶液，其Fe/(Ni+Co)摩爾比為2；混合堿溶液為NaOH和KNO₃水溶液，其NaOH/KNO₃摩爾比為1∶1-1∶3。

上述方法中的反應器應裝有攪拌裝置、加熱裝置、酸度測試裝置及溶液自動滴加裝置。

本發明的突出優點表現為：其一，制備了一類鐵氧體(磁鉛石型或尖晶石型)包覆空心玻璃微珠復合磁性材料；其二，此類復合磁性材料的制備方法較為簡單，易于工業化。復合磁性材料組分和晶型確定，其中鐵氧體純度高、包覆層鐵氧體顆粒的粒徑約30-400nm。磁鉛石型鋇鐵氧體包覆玻璃微珠復合物的Fe/Ba摩爾比≈12，比飽和磁化強度為30-65emu/g，比剩余磁化強度為5-35emu/g，矯頑力為300-2500Oe，；尖晶石型鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合物的Fe/(Ni+Co)摩爾比≈2，比飽和磁化強度為15-45emu/g，比剩余磁化強度為4-18emu/g，矯頑力為250-100OOe。

附圖說明

圖1是實施例1制備的磁鉛石型鋇鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合粉體的能譜譜圖。

圖2是實施例1及實施例2制備的磁鉛石型鋇鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合粉體的XRD譜圖。

圖3是實施例1及實施例2制備的磁鉛石型鋇鐵氧體包覆空心玻璃微珠復合粉體的磁滯回線。

具體實施方式

下面結合具體的實施例進一步說明本發明是如何實現的：

實施例一