[發(fā)明專利]一種高純超細(xì)碳化硅粉體的濕化學(xué)連續(xù)式合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910248549.1
• 申請(qǐng)日: 2009-12-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101734661A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張寧;王曉陽(yáng);闞洪敏;李金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/36
• 分類號(hào): C01B31/36;C04B35/565
• 代理公司: 沈陽(yáng)東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 戚羽

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域碳化硅(SiC)陶瓷粉體的制備方法。特別是涉及碳化硅SiC超細(xì)粉體的一種濕化學(xué)連續(xù)式合成方法。

背景技術(shù)：

高純超細(xì)碳化硅(SiC)納米粉體的制備方法主要包括激光誘導(dǎo)氣相化學(xué)反應(yīng)、等離子體、溶膠-凝膠等方法。激光誘導(dǎo)氣相化學(xué)反應(yīng)是利用大功率激光器的激光束照射于反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體通過(guò)對(duì)入射激光的強(qiáng)吸收，氣體分子或原子在瞬間得到加熱、活化，在極短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)氣體分子或原子獲得化學(xué)反應(yīng)所需要的溫度后，迅速完成反應(yīng)、成核、凝聚、生長(zhǎng)等過(guò)程，從而制得相應(yīng)物質(zhì)的納米粒子。等離子體是物質(zhì)存在的第四種狀態(tài)，它由電離的導(dǎo)電氣體組成，其中包括六種典型的粒子，即電子、正離子、負(fù)離子、激發(fā)態(tài)的原子或分子、基態(tài)的原子或分子以及光子，處于等離子狀態(tài)下的物質(zhì)微粒通過(guò)相互作用可以很快獲得高溫、高焓、高活性，因此利用等離子體空間作為加熱、蒸發(fā)和反應(yīng)空間，可以制備出碳化硅(SiC)納米粒子。溶膠-凝膠法屬于制備碳化硅(SiC)納米粉體的一種濕化學(xué)方法，其基本原理是以液體的化學(xué)試劑配制成金屬無(wú)機(jī)鹽或金屬醇鹽前驅(qū)物，前驅(qū)物溶于溶劑中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解后形成溶膠，溶膠經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間放置或干燥處理會(huì)轉(zhuǎn)化為凝膠。在凝膠中通常還含有大量的液相，需要借助萃取或蒸發(fā)除去液體介質(zhì)，并在遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的燒結(jié)溫度下熱處理，最后形成相應(yīng)物質(zhì)化合物的微粒。激光誘導(dǎo)氣相化學(xué)反應(yīng)和等離子體方法的缺陷是使用設(shè)備昂貴、價(jià)格高、產(chǎn)量低并不適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。溶膠-凝膠法的缺陷是產(chǎn)量低、周期長(zhǎng)，不適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。目前工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)碳化硅(SiC)粉體的方法仍然是碳熱還原方法，但是該方法生產(chǎn)的碳化硅(SiC)粉體的純度低、顆粒粗大，只達(dá)到微米或亞微米量級(jí)，不適宜高技術(shù)碳化硅(SiC)陶瓷材料的發(fā)展需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種高純超細(xì)碳化硅(SiC)粉體的濕化學(xué)連續(xù)式合成方法，該方法不需要昂貴生產(chǎn)設(shè)備，產(chǎn)量高，周期短，工藝簡(jiǎn)單，可連續(xù)式操作，成本低，適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高純超細(xì)碳化硅(SiC)粉體的濕化學(xué)連續(xù)式合成方法為：

1、配制液體原料：將液體正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和無(wú)水乙醇溶液混合配制成液體原料，在液體原料總體積中，正硅酸乙酯所占體積百分?jǐn)?shù)為15-20％，蔗糖溶液所占體積百分?jǐn)?shù)為45-55％，氨水所占體積百分?jǐn)?shù)為8-15％，無(wú)水乙醇溶液所占體積百分?jǐn)?shù)為17-25％。

2、濕化學(xué)法制備碳化硅(SiC)前驅(qū)物：將上述稱量好的液體原料同時(shí)倒入一個(gè)玻璃燒杯中，并不斷進(jìn)行混合攪拌，使其發(fā)生水解反應(yīng)，將發(fā)生水解反應(yīng)后的漿料倒入托盤，放入65℃的烘箱中烘干24小時(shí)，再放入150-200℃的烘箱中碳化1-2小時(shí)，即可獲得碳化硅(SiC)前驅(qū)物，待用。

3、連續(xù)式合成碳化硅(SiC)粉體：將上述碳化硅(SiC)前驅(qū)物放入石墨推舟內(nèi)，再將裝有碳化硅(SiC)前驅(qū)物的石墨推舟放入連續(xù)式合成爐中加熱，加熱升溫速度為10℃/分鐘。加熱合成時(shí)，要通氬氣保護(hù)，加熱合成溫度為1450-1600℃，合成保溫時(shí)間為60-120分鐘，石墨推舟向出料口方向的運(yùn)行速度為0.25-1.0厘米/分鐘，進(jìn)料速度和出料速度相等，均等于石墨推舟向出料口方向的運(yùn)行速度。

4、脫碳處理：連續(xù)式合成結(jié)束后，將得到的產(chǎn)物碳化硅(SiC)粉體放入箱式電阻爐中，于650℃下保溫60-90分鐘，便可除去殘留的碳。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明所采用的原料主要是正硅酸乙酯、蔗糖、無(wú)水乙醇和氨水溶液。與溶膠-凝膠、激光誘導(dǎo)氣相合成、等離子體制備方法相比，該發(fā)明原料來(lái)源廣泛、價(jià)格低廉，同時(shí)不需要昂貴設(shè)備，生成周期短、產(chǎn)量高、工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)式操作，因而具有成本低、適宜工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。本發(fā)明利用濕化學(xué)水解沉淀方法使碳化硅(SiC)前驅(qū)體達(dá)到分子級(jí)別甚至是原子級(jí)別的混合，混合均勻程度高，因而合成溫度低，可以保證獲得納米級(jí)別的碳化硅(SiC)粉體。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種高純超細(xì)碳化硅(SiC)粉體的濕化學(xué)連續(xù)式合成方法為：

1、配制液體原料：將液體正硅酸乙酯、蔗糖溶液、氨水和無(wú)水乙醇溶液混合配制成液體原料，在液體原料總體積中，正硅酸乙酯所占容積為15毫升，蔗糖溶液所占容積為50毫升，氨水所占容積為10毫升，無(wú)水乙醇溶液所占容積為25毫升。