[發(fā)明專利]一種單體兒茶素的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910247739.1 | 申請日: | 2009-12-30 |
| 公開(公告)號: | CN102115467A | 公開(公告)日: | 2011-07-06 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 溫堯林 | 申請(專利權(quán))人: | 溫堯林 |
| 主分類號: | C07D311/62 | 分類號: | C07D311/62;A61K31/353;A61K8/49;A61P3/04;A61P3/06;A61P39/06;A61P31/04;A61P31/12 |
| 代理公司: | 上海世貿(mào)專利代理有限責任公司 31128 | 代理人: | 嚴新德 |
| 地址: | 215000 江蘇省蘇州市蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 單體 兒茶素 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種中藥的提取工藝,尤其涉及一種高純度單體兒茶素的制備方法。
背景技術(shù):
茶兒茶素是綠茶的主要功效成分,具有降脂減肥、抗衰老、抗氧化、抑菌、抗病毒等多種保健和藥理功效,近年來引起了人們的廣泛關(guān)注。茶兒茶素主要有兒茶素(catechin,C)、表兒茶素(epicatechin,EC)、沒食子兒茶素(gallocatechin,GC)、表沒食子兒茶素(epigallocatechin,EGC)、兒茶素沒食子酸酯(catechin-3-O-gallate,CG)、表兒茶素沒食子酸酯(epicatechin-3-O-gallate,ECG)、沒食子兒茶素沒食子酸酯(gallocatechin-3-O-gallate,GCG)、表沒食子兒茶素沒食子酸酯(epigallocatechin-3-O-gallate,EGCG)結(jié)構(gòu)如下面所示,化合物EGCG和ECG是其中含量最高,活性最好的兩個化合物,需求量很大。
R1????R2
C??????H?????H
CG?????H?????Galloyl
GC?????OH????H
GCG????OH????Galloyl
兒茶素
R1????R2
EC?????H?????H
ECG????H?????Galloyl
EGC????OH????H
EGCG???OH????Galloyl
表兒茶素
目前,制備這兩個化合物單體主要通過高速逆流色譜法,硅膠柱層析法,金屬離子沉淀法等,成本很高,污染大,難以大規(guī)模推廣。
發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題即是提供一種單體兒茶素的制備方法,所述的這種方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中的提取單體兒茶素的方法成本很高、污染大、難以大規(guī)模推廣的技術(shù)問題。
本發(fā)明提供了一種單體兒茶素的制備方法,包括一個將茶葉或茶葉下腳料的水提液預處理的步驟,包括一個富集兒茶素混合物的步驟,包括一個將混合物采用反相色譜填料吸附的步驟,包括一個梯度洗脫的步驟,包括一個將洗脫液凝膠分離的步驟,包括一個濃縮、結(jié)晶、干燥的步驟。
進一步的,在一個富集兒茶素混合物的步驟中,采用大孔樹脂吸附、或者聚酰胺吸附、或者乙酸乙酯萃取。
進一步的,在一個將混合物采用反相色譜填料吸附的步驟中,所述的反相色譜填料為RP-C18。
進一步的,在一個梯度洗脫的步驟中,梯度洗脫所用溶劑為乙醇水溶液,具體的,依次采用15%,25%,35%,95%濃度的乙醇水溶液洗脫,分別收集25%和35%洗脫部分,
進一步的,在一個將洗脫液凝膠分離的步驟中,所述的凝膠為羥丙基葡聚糖凝膠,具體的,凝膠所用流動相優(yōu)選90%~100%的乙醇。
進一步的,在一個濃縮、結(jié)晶、干燥的步驟中,所述的干燥方法為真空干燥、或者冷凍干燥、或者噴霧干燥。
本發(fā)明還提供了上述的制備方法制得的EGCG單體化合物。
本發(fā)明還提供了上述的制備方法制得的ECG單體化合物。
本發(fā)明還提供了上述的制備方法制得的EGCG單體化合物在制備藥品、保健食品或化妝品中的應用或者用作標準對照品。
本發(fā)明還提供了上述的制備方法制得的ECG單體化合物在制備藥品、保健食品或化妝品中的應用或者用作標準對照品。
本發(fā)明人經(jīng)過諸多試驗,驚奇地發(fā)現(xiàn)通過對茶葉或茶葉下腳料的水提液預處理,富集兒茶素混合物;混合物采用反相色譜柱吸附,梯度洗脫;洗脫液凝膠分離,濃縮,結(jié)晶,干燥即可得到高純度的化合物EGCG和ECG。
本發(fā)明和已有技術(shù)相比,其技術(shù)效果是顯而易見的。本發(fā)明是一種操作簡便、成本低、環(huán)境友好、安全性高的方法。
附圖說明:
圖1是本發(fā)明一種單體兒茶素的制備方法的工藝流程圖。
具體實施方式:
下面用實施例來進一步說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不受其限制。
實施例1?綠茶浸提液的制備
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