[發明專利]分子篩催化裂解法合成L-丙交酯的工藝方法

無效

• 申請號: 200910245080.6
• 申請日: 2009-12-25
• 公開（公告）號: CN101747314A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 張政樸;歐陽春平;王瑀;吳麗平;趙順新;俞惠菊;楊名
• 申請（專利權）人: 南開大學;寧波博碩倍醫療器械有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12;B01J29/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種分子篩催化裂解法合成L-丙交酯的工藝方法，其特征在于首先選用L-乳酸單 體和ZnO反應，減壓蒸餾生成的低聚產物，再與ZSM-5型分子篩進行催化裂解反應，減 壓蒸餾；或是L-乳酸單體與ZnO以及ZSM-5型分子篩進行催化裂解反應，減壓蒸餾；產 品經有機溶劑洗滌，重結晶得到，反應過程：

2.一種分子篩催化裂解法合成L-丙交酯的工藝方法，其特征在于包括步驟：

1)在反應容器中加入L-乳酸單體和ZnO，攪拌均勻，于80～140℃溫度和4～10KPa 壓力下反應6～12h，蒸出水，生成低聚產物；反應產物于減壓蒸餾反應容器中加入ZSM-5 型分子篩，攪拌均勻，在170℃～210℃和10²～10³Pa壓力下減壓蒸餾，至無產品餾出， 時間為7～15h，得粗產品，計算粗產率；

或在反應容器中加入L-乳酸單體、并同時加入ZnO和ZSM-5型分子篩，攪拌均勻， 于70～130℃溫度和4～10KPa壓力下反應6～12h，蒸出水，生成低聚產物，在170℃～ 200℃和10²～10³Pa壓力下減壓蒸餾，至無產品餾出，時間為7～15h，得粗產品，計算粗 產率；

2)粗產品用無水乙醇、無水乙醚各洗滌兩次，再用甲苯重結晶三次，真空條件下45℃ 烘干得到L-丙交酯精產品，計算精產率。

3.根據權利要求2所述的工藝方法，其特征在于所述的ZnO∶L-乳酸單體的質量比 為1∶50～80。

4.根據權利要求2所述的工藝方法，其特征在于ZSM-5型分子篩與L-乳酸單體的質 量比為1∶144～720。

5.根據權利要求2所述的工藝方法，其特征在于所述的氧化鋅的粒徑在60目以下。

6.根據權利要求2所述的工藝方法，其特征在于所述的L-乳酸單體和ZnO生成低聚產 物的反應溫度為120～140℃，真空度為10KPa，時間10～12h。