[發明專利]一種13X型分子篩及其制備方法

無效

• 申請號: 200910244351.6
• 申請日: 2009-12-29
• 公開（公告）號: CN101734683A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 李春啟;陳愛平;梅長松;李德炳;忻仕河
• 申請（專利權）人: 大唐國際化工技術研究院有限公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B01J20/18
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種制備13X型分子篩的方法，其特征在于，該方法將高鋁粉煤灰通過脫硅處理得到脫硅液作為硅源與鋁源制備13X型分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以氧化物的摩爾比計，在所述的硅源中SiO₂∶Al₂O₃≥5、Na₂O∶SiO₂≤1.5和H₂O∶Na₂O≤60。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的鋁源選自硫酸鋁、氯化鋁、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、異丙醇鋁和鋁酸鈉中的一種或幾種，優選地，所述的鋁源為高鋁粉煤灰提取氧化鋁的熟料溶出中產生的粗鋁酸鈉溶液，更優選地，所述的粗鋁酸鈉溶液中Al₂O₃的含量為100-150克/升，Na₂O的含量為60-100克/升。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述的高鋁粉煤灰為含鋁量為以Al₂O₃重量百分含量計，含鋁量在30％以上的粉煤灰。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a.將高鋁粉煤灰通過脫硅處理，生成脫硅液；

b.向步驟a得到的脫硅液中加入鋁源，制成凝膠；

c.將凝膠晶化，洗滌干燥得到所述的13X型分子篩，優選地，用水將晶化后的凝膠洗滌至濾液的pH為9-10，在80-120℃烘干得到所述的13X型分子篩。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，在所述的步驟b和步驟c之間還包括步驟d：將制成的凝膠老化，再進行步驟c，優選地，向制成的凝膠中加入晶種和/或NaOH，再將凝膠老化，接著進行步驟c，更優選地，將制成的凝膠中加入粒度在600目以下的晶種，并且加入晶種的重量為凝膠中SiO₂重量的10％以內，再將凝膠老化。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述的步驟b為：向步驟a得到的脫硅液中加入1)鋁源和2)SiO₂和/或NaOH，直到以氧化物的摩爾比計，SiO₂∶Al₂O₃＝3-5，Na₂O∶SiO₂＝1-1.5，H₂O∶Na₂O＝35-60，制成凝膠。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述的步驟d中，所述的老化是在50-70℃下進行4-10小時，優選地，所述的老化在是在50-60℃下進行8-10小時，最優選地，所述的老化是在60℃下進行8小時。

9.根據權利要求5-8中任一項所述的方法，其特征在于，在所述的步驟c中，所述的晶化溫度為80-100℃，晶化時間為4-8小時，優選地，所述的晶化溫度為90-95℃，晶化時間為6-8小時，最優選地，所述的晶化溫度為95℃，晶化時間為8小時。

10.根據權利要求5-9中任一項所述的方法，其特征在于，在所述步驟b中將加入鋁源的脫硅液在20-50℃，攪拌時間1-4小時，制成凝膠。

11.一種通過權利要求1-10中任一項所述方法制備得到的13X型分子篩。