[發(fā)明專(zhuān)利]控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的方法及加壓熱天平分析儀

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910243952.5
• 申請(qǐng)日: 2009-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102109446A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪印;許光文;崔鑫;岳君容;孫立鑫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N5/00
• 分類(lèi)號(hào): G01N5/00
• 代理公司: 北京法思騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11318
• 代理人: 楊小蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于加壓熱重天平儀領(lǐng)域，特別涉及一種控制熱天平分析儀反應(yīng)氣竄流的方法及快速升溫水蒸汽氣氛的加壓熱天平分析儀。

背景技術(shù)

能源、化工、材料、冶金、生物等典型流程工業(yè)的許多現(xiàn)代技術(shù)涉及在高溫高壓條件下發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)和物理變化過(guò)程(如加壓氣化、超臨界水熱處理)，并且有一部分過(guò)程是在有水蒸汽或氫氣、一氧化碳等特殊氣氛條件下來(lái)實(shí)現(xiàn)的。近年的高溫高壓氣化、合成，超臨界科學(xué)與技術(shù)，高壓水熱反應(yīng)，儲(chǔ)氫儲(chǔ)能等國(guó)際研發(fā)熱點(diǎn)都代表性地表明了國(guó)際科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展向高溫、高壓條件的轉(zhuǎn)移趨勢(shì)。美國(guó)、日本等科技發(fā)達(dá)國(guó)家還設(shè)立了高溫高壓科學(xué)學(xué)會(huì)，出版專(zhuān)門(mén)雜志。高溫、高壓是促成實(shí)現(xiàn)常規(guī)條件下所不能實(shí)現(xiàn)的流體性質(zhì)、熱力學(xué)特性、反應(yīng)活性、材料功能、能源效率等的最有效方法之一。研究在這些非常規(guī)條件下的固相和氣固動(dòng)力學(xué)對(duì)上述領(lǐng)域的發(fā)展有著重要指導(dǎo)的意義。

有固體反應(yīng)物參與的化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)特性主要通過(guò)熱重分析方法進(jìn)行測(cè)試分析，它可以研究任意溫度下的微分反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。熱重分析方法通過(guò)測(cè)試給定反應(yīng)物料在加熱過(guò)程中重量的變化而分析化學(xué)反應(yīng)和物理變化過(guò)程的特性，可在常壓或加壓條件下研究反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)。對(duì)于常壓熱重分析方法，我國(guó)已研制了比較成熟的儀器，以北京恒久科學(xué)儀器廠(chǎng)為代表的儀器廠(chǎng)家已實(shí)現(xiàn)了常壓熱重分析儀的國(guó)產(chǎn)化，并已大規(guī)模地投放到了市場(chǎng)，盡管在控溫精度、升溫速率(通常＜40K/min)，差熱分析能力等方面還與國(guó)外商業(yè)化常壓熱重分析方法和常壓熱重分析儀存在一定的差距。而且傳統(tǒng)的熱重?zé)嶂胤治鰞x通常僅限于在低壓或常壓的非水蒸汽氣氛條件下操作。為了適應(yīng)現(xiàn)代科技的發(fā)展，固體反應(yīng)物的熱重分析方法本身一直向著高溫化、高壓化、升溫快速化、適用于水蒸汽等特殊氣氛和實(shí)際反應(yīng)物料等高端技術(shù)發(fā)展。但在加壓熱重分析方法方面，國(guó)內(nèi)一直未能建立完整的研究方法，尚無(wú)自主研制的成熟加壓熱重分析方法及儀器。而國(guó)外已商品化的加壓熱重分析方法及儀器不但價(jià)格高達(dá)120-200萬(wàn)元/臺(tái)，也處在不斷完善的階段，距離實(shí)際過(guò)程的固體反應(yīng)物反應(yīng)所提出的快速升溫、適合實(shí)際物料樣品、適用于水蒸汽等特殊氣氛的要求相差還較遠(yuǎn)，而且其操作穩(wěn)定性和可靠性不好，使用不方便。

相關(guān)儀器一直被美國(guó)和德國(guó)的產(chǎn)品壟斷，而且目前商品化及實(shí)驗(yàn)室開(kāi)發(fā)的加壓熱重分析方法及儀器還沒(méi)有同時(shí)兼具上述多種技術(shù)需求。雖然美國(guó)Thermo?Cahn公司研發(fā)的Thermax?500與德國(guó)Rubotherm公司的高壓熱重分析儀的最大量程和最大壓力可分別達(dá)到10g和10g，63atm和100atm，但單臺(tái)價(jià)格昂貴，常達(dá)120-150萬(wàn)元/臺(tái)，德國(guó)的磁懸浮式熱重分析儀甚至達(dá)200萬(wàn)元/臺(tái)。這些進(jìn)口加壓熱重分析儀的升溫速率較低，僅達(dá)到數(shù)十K/min，遠(yuǎn)低于實(shí)際過(guò)程的數(shù)十至數(shù)百K/s；它們只能使用微細(xì)反應(yīng)物料，與很多實(shí)際物料差異大；沒(méi)有形成通用的儀器方法，適應(yīng)水蒸汽等特殊氣氛，即使通過(guò)改裝能測(cè)試特殊氣氛，測(cè)量精度低、穩(wěn)定性差、使用與控制復(fù)雜。為克服這些弊端，日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所通過(guò)采用新的加熱方法、反應(yīng)器、天平系統(tǒng)及部件集成技術(shù)，形成了在水蒸汽等氣氛下操作控制簡(jiǎn)便、穩(wěn)性可靠、使用物料量0.5g的加壓熱重分析方法，并在實(shí)驗(yàn)室自行研制了熱重分析裝置。該熱重分析儀可在相對(duì)高的升溫速度(50K/min)和壓力(50atm)及水蒸汽氣氛下穩(wěn)定運(yùn)行，比商業(yè)加壓熱重分析儀使用方便、再現(xiàn)性好。但其測(cè)量精度低，樣品劑量大時(shí)的天平精度僅有0.2％。

國(guó)內(nèi)目前雖然還未能成功建立可商業(yè)化的加壓熱重分析方法及加壓熱重分析儀，但在加壓熱重測(cè)試裝置的研制方面已開(kāi)展了一些工作。為滿(mǎn)足加壓流化床燃燒技術(shù)研發(fā)的需要，東南大學(xué)開(kāi)發(fā)了實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的偏轉(zhuǎn)型懸臂式加壓熱重天平裝置，其天平最大量程1g，精度0.1mg，加熱爐最高加熱速率100K/min，最高壓力1.6MPa，用于該大學(xué)本身的煤加壓燃燒研究，但該裝置未能用于水蒸汽反應(yīng)的研究。華東理工大學(xué)為研究加壓條件下煤或煤焦的干餾、燃燒和氣化等的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，自行試制了的加壓熱天平裝置，并已于1984年在上海通過(guò)鑒定，未能得以推廣和應(yīng)用。所有這些國(guó)內(nèi)研制的加壓熱重裝置或樣機(jī)都針對(duì)毫克級(jí)試料，只能用于微細(xì)顆粒，且很少見(jiàn)應(yīng)用于特殊氣氛反應(yīng)的報(bào)道。表1是對(duì)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有主要加壓熱重分析方法及儀器的性能比較。