[發明專利]一種分析石灰石中碳酸鹽的方法無效
| 申請號: | 200910243374.5 | 申請日: | 2009-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN101750467A | 公開(公告)日: | 2010-06-23 |
| 發明(設計)人: | 李春潮;牛利民;管督;羅梅;張繼軍 | 申請(專利權)人: | 中國鋁業股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N31/18 | 分類號: | G01N31/18;G01N21/31 |
| 代理公司: | 中國有色金屬工業專利中心 11028 | 代理人: | 李迎春 |
| 地址: | 100082 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分析 石灰石 碳酸鹽 方法 | ||
技術領域
一種分析石灰石中碳酸鹽的方法,涉及一種用于檢測石灰石中碳酸鹽含量方法的改進。
背景技術
石灰石是重要的工業原料,在控制石灰石質量時常常需要檢測石灰石中碳酸鹽含量。檢測碳酸鹽成分的樣品溶解方法具有以下類型及特點。
高溫熔融法:加固體熔劑,高溫下熔融石灰石樣品后,可以制備成待測溶液,通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度,即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。主要缺點是這種樣品處理方法,把石灰石中以其它形式存在的鈣、鎂全部按碳酸鈣、碳酸鎂來計算,造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結果偏高。
無機酸直接溶解法:常用鹽酸直接溶解石灰石樣品制備成待測溶液,通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度,即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。這種方法與高溫熔融法有類似的缺點,只不過造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結果偏高少一些。其中,專利:一種測量石灰石CaCO3、MgCO3成分的方法(分類號:G01N2l/79(2006.01)I)即存在這一缺點。
有機酸或強酸弱堿鹽直接溶解法:有文獻報道用乙酸、三氯化鋁等分別溶解螢石、硅灰石中的碳酸鹽,未見用于溶解石灰石中碳酸鹽的報道。
發明內容
本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足,提供一種能有效選擇性、定量溶解石灰石中碳酸鹽、準確檢測石灰石中碳酸鹽含量的分析石灰石中碳酸鹽的方法。
本發明的目是通過以下技術方案實現。
一種分析石灰石中碳酸鹽的方法,其特征在于其檢測過程步驟包括采用NH4Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂,或用原子吸收法測定鎂,以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂含量。
本發明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法,其特征在于石灰石溶樣過程的具體操作步驟為:
(1)稱取0.25g試樣置于150mL燒杯中,加1.6g~4g氯化銨,加熱水至體積約30mL~80mL,加熱微沸溶解,體積減小補加熱水;
(2)待蒸發出水蒸氣中無氨昧時,用試紙檢驗pH值為中性,停止溶解;
(3)用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中,并加入10mL~35mL鹽酸,定容;
(4)采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂,或用原子吸收法測定鎂,以測得的鈣和鎂量計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。
由于石灰石中物相組成主要有方解石(CaCO3)、文石(CaCO3)、白云石(CaCO3·MgCO3)、菱鎂礦(MgCO3)、硅酸鹽(鈣、鎂、鐵、鋁、鈉等元素),還有微量石英、無定形二氧化硅、黃鐵礦、硫酸鈣、磷酸鈣等。無機酸可溶解方解石、文石、白云石、菱鎂礦和部分硅酸鹽等,因此不能選擇無機酸。當選擇氯化銨(NH4Cl)時,在適當條件下氯化銨僅與方解石、文石、白云石、菱鎂礦(通稱為碳酸鹽)反應,與其它物相均不反應。選擇強酸弱堿鹽基于的反應機理為:先進行水解反應不斷產生H+和弱堿,H+再與碳酸鹽反應進行不斷溶解。主要反應如下:
水解反應:
酸和鹽反應:CaCO3(MgCO3)+2H+=Ca2+(Mg2+)+CO2↑+H2O
本發明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法,石灰石經NH4Cl溶液溶解處理后,物相組成變為Ca3SiO5、MgSiO3、SiO2、Mg3Ca(SiO4)2,說明NH4Cl能選擇性溶解石灰石中的碳酸鹽,并定量溶出。本發明的方法可選擇性、定量的溶解石灰石中碳酸鹽的成分,為準確檢測石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的含量提供了可靠的方法。
具體實施方式
一種分析石灰石中碳酸鹽的方法,其檢測過程步驟包括采用NH4Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂(或用原子吸收法測定鎂),以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。。
具體操作過程的條件和步驟如下:
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