[發明專利]一種分析石灰石中碳酸鹽的方法

無效

• 申請號: 200910243374.5
• 申請日: 2009-12-18
• 公開（公告）號: CN101750467A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發明（設計）人: 李春潮;牛利民;管督;羅梅;張繼軍
• 申請（專利權）人: 中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: G01N31/18
• 分類號: G01N31/18;G01N21/31
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李迎春

技術領域

一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，涉及一種用于檢測石灰石中碳酸鹽含量方法的改進。

背景技術

石灰石是重要的工業原料，在控制石灰石質量時常常需要檢測石灰石中碳酸鹽含量。檢測碳酸鹽成分的樣品溶解方法具有以下類型及特點。

高溫熔融法：加固體熔劑，高溫下熔融石灰石樣品后，可以制備成待測溶液，通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度，即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。主要缺點是這種樣品處理方法，把石灰石中以其它形式存在的鈣、鎂全部按碳酸鈣、碳酸鎂來計算，造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結果偏高。

無機酸直接溶解法：常用鹽酸直接溶解石灰石樣品制備成待測溶液，通過檢測溶液中的鈣、鎂濃度，即可計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。這種方法與高溫熔融法有類似的缺點，只不過造成碳酸鈣、碳酸鎂的檢測結果偏高少一些。其中，專利：一種測量石灰石CaCO₃、MgCO₃成分的方法(分類號：G01N2l/79(2006.01)I)即存在這一缺點。

有機酸或強酸弱堿鹽直接溶解法：有文獻報道用乙酸、三氯化鋁等分別溶解螢石、硅灰石中的碳酸鹽，未見用于溶解石灰石中碳酸鹽的報道。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效選擇性、定量溶解石灰石中碳酸鹽、準確檢測石灰石中碳酸鹽含量的分析石灰石中碳酸鹽的方法。

本發明的目是通過以下技術方案實現。

一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于其檢測過程步驟包括采用NH₄Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂含量。

本發明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其特征在于石灰石溶樣過程的具體操作步驟為：

(1)稱取0.25g試樣置于150mL燒杯中，加1.6g～4g氯化銨，加熱水至體積約30mL～80mL，加熱微沸溶解，體積減小補加熱水；

(2)待蒸發出水蒸氣中無氨昧時，用試紙檢驗pH值為中性，停止溶解；

(3)用快速濾紙過濾入250mL容量瓶中，并加入10mL～35mL鹽酸，定容；

(4)采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂，或用原子吸收法測定鎂，以測得的鈣和鎂量計算出石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂含量。

由于石灰石中物相組成主要有方解石(CaCO₃)、文石(CaCO₃)、白云石(CaCO₃·MgCO₃)、菱鎂礦(MgCO₃)、硅酸鹽(鈣、鎂、鐵、鋁、鈉等元素)，還有微量石英、無定形二氧化硅、黃鐵礦、硫酸鈣、磷酸鈣等。無機酸可溶解方解石、文石、白云石、菱鎂礦和部分硅酸鹽等，因此不能選擇無機酸。當選擇氯化銨(NH₄Cl)時，在適當條件下氯化銨僅與方解石、文石、白云石、菱鎂礦(通稱為碳酸鹽)反應，與其它物相均不反應。選擇強酸弱堿鹽基于的反應機理為：先進行水解反應不斷產生H⁺和弱堿，H⁺再與碳酸鹽反應進行不斷溶解。主要反應如下：

水解反應：

酸和鹽反應：CaCO₃(MgCO₃)+2H⁺＝Ca²⁺(Mg²⁺)+CO₂↑+H₂O

本發明的一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，石灰石經NH₄Cl溶液溶解處理后，物相組成變為Ca₃SiO₅、MgSiO₃、SiO₂、Mg₃Ca(SiO₄)₂，說明NH₄Cl能選擇性溶解石灰石中的碳酸鹽，并定量溶出。本發明的方法可選擇性、定量的溶解石灰石中碳酸鹽的成分，為準確檢測石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的含量提供了可靠的方法。

具體實施方式

一種分析石灰石中碳酸鹽的方法，其檢測過程步驟包括采用NH₄Cl溶液加熱溶解石灰石樣品、過濾、加鹽酸溶液定容、采用EDTA絡合滴定的方法分別測定鈣和鎂(或用原子吸收法測定鎂)，以測得的鈣和鎂量換算出碳酸鈣和碳酸鎂的含量。。

具體操作過程的條件和步驟如下：