[發(fā)明專利]雙模式發(fā)光稀土摻雜氟化鈰納米晶、及其制備和表面改性方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910242655.9
• 申請日: 2009-12-14
• 公開（公告）號: CN101735816A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫家躍;杜海燕;先建波;夏志國
• 申請（專利權(quán)）人: 孫家躍
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85
• 代理公司: 北京銀龍知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘晶

1.一種雙模式發(fā)光的稀土摻雜氟化鈰熒光材料，所述稀土摻雜氟化鈰熒光 材料的化學(xué)組成式為Ce_0.74F₃：0.2Yb/xTm/(0.06-x)Tb，其中x＝0.01-0.05；所述稀 土摻雜氟化鈰熒光材料為納米級晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土摻雜氟化鈰熒光材料，其中，所述稀土摻 雜氟化鈰熒光材料是平均粒徑為10～50nm的納米顆粒，或者長徑比為5以上 且長度為0.5～4μm的納米棒。

3.一種雙模式發(fā)光的稀土摻雜氟化鈰納米晶的制備方法，其中，所述稀 土摻雜氟化鈰納米晶的化學(xué)組成式為Ce_0.74F₃：0.2Yb/xTm/(0.06-x)Tb， x＝0.01-0.05，所述方法包括：

a)根據(jù)所述化學(xué)組成式，分別稱取計(jì)量比的氧化鐿、氧化銩和氧化鋱， 并且用濃硝酸溶解，另稱取計(jì)量比的硝酸鈰且加熱溶解于水，從而得到各稀土 離子的溶液；

b)根據(jù)所述化學(xué)組成式，稱取計(jì)量比或過量5％以下的氟化物鹽，并且 用水溶解，得到氟離子溶液；

c)將步驟a)所得到的各稀土離子的溶液混合，并向其中加入pH值調(diào)節(jié) 劑調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值至8～11；

d)向步驟c)所獲得的混合溶液中加入有機(jī)溶劑，攪拌該混合液至混合 均勻；

e)將步驟b)所獲得的氟離子溶液添加到步驟d)所獲得的混合液中，攪 拌至混合均勻，得到白色乳液；

f)將所述乳液放入水熱反應(yīng)釜中，在150-240℃的溫度下反應(yīng)6-30小時(shí)；

g)將反應(yīng)后所得到的樣品冷卻至室溫后，進(jìn)行離心分離，并且用無水乙 醇/環(huán)己烷洗滌，去除殘留物，然后用環(huán)己烷分散處理，得到所述的稀土摻雜 氟化鈰納米晶體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，步驟b)中的氟化物鹽為氟化 鈉、氟化鉀和/或氟化銨。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，步驟c)中的pH值調(diào)節(jié)劑為 氫氧化鉀、氫氧化鈉和/或氫氧化銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，步驟d)中的所述有機(jī)溶劑為 無水乙醇和油酸的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述步驟f)是在180℃溫度 下進(jìn)行反應(yīng)8小時(shí)，制備得到平均粒徑為10～50nm的納米顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，所述步驟f)是在180℃溫度 下反應(yīng)24小時(shí)，制備得到長徑比為5以上且長度為0.5～4μm的納米棒。

9.權(quán)利要求3所制備的稀土摻雜氟化鈰納米晶Ce_0.74F₃：0.2Yb/xTm/(0.06-x)Tb 的表面改性方法，所述表面改性方法是將該稀土摻雜氟化鈰納米晶從油溶性改 性為水溶性的方法，所述方法包括：

(1)向環(huán)己烷分散的摻雜氟化鈰納米晶中添加十二烷基磺酸鈉水溶液；

(2)進(jìn)行超聲分散和攪拌；

(3)在80℃以上的溫度下蒸發(fā)掉環(huán)己烷；

(4)將樣品離心分離，并用無水乙醇洗滌，去除殘留物，將所得到納米 晶分散在水中。