[發明專利]一種硫酸生產用釩催化劑活性評價的方法

有效

• 申請號: 200910242220.4
• 申請日: 2009-12-04
• 公開（公告）號: CN101929971A
• 公開（公告）日: 2010-12-29
• 發明（設計）人: 鄭沖;張鵬遠;郭鍇;周怒海;沈凱;秦益鵬
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;南京云高新型材料有限公司
• 主分類號: G01N25/22
• 分類號: G01N25/22
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明涉及一種硫酸生產用釩催化劑活性評價的方法，該評價方法使用絕熱反應器，沿反應途程測定反應器溫度分布，從而得到催化劑活性信息。?

背景技術

硫酸是國民經濟中極為重要的化學產品，是化肥、冶金、材料、能源、航天以及民用輕工各行各業都不可或缺的基本化工原料。建國六十年來，硫酸的產量一直保持著強勁的增長勢頭。1949年我國硫酸年產量是4.9萬噸，1978年為661萬噸，2004年4400萬噸，并從此躍居世界首位。2007年產量達到5700萬噸，生產企業490家。?

硫酸生產的原料為硫鐵礦、硫磺及冶煉煙氣等。原料經過焚燒、凈化、反應和吸收等步驟得到硫酸產品。其中反應是關鍵步驟，其轉化率的高低決定了硫酸產品的收率和尾氣中二氧化硫的含量。目前主流技術一般采用五段反應中間吸收的3+2兩轉兩吸流程。幾乎所有二氧化硫氧化反應在工業上都是在多段絕熱反應器中進行的。在絕熱反應器中，釩催化劑催化氧化二氧化硫成為三氧化硫，釩催化劑活性好壞是決定硫酸生產成敗的關鍵。?

目前我國超過50％的硫酸是用進口催化劑生產的。而國內約有十余家釩催化劑的生產廠家，所生產的催化劑多數供給一些小型硫酸廠。與進口催化劑相比，國內的催化劑廠家不能提供給用戶催化劑裝量和二氧化硫轉化率的保證值或許是國產催化劑銷路不好的原因之一。而這一保證是建立在對催化劑活性進行有效檢驗的基礎之上的。因此，釩催化劑活性的檢驗就成為催化劑制備中的關鍵問題。?

多年來，硫酸生產用釩催化劑的活性檢驗一直沿用上世紀五十年代前蘇聯的方法進行。該方法基于等溫積分反應器，在給定的入口操作條件和溫度下，檢測反應器出口二氧化硫的轉化率，達到標準中給定的轉化率值即為合格，否則即為不合格。這一方法于1979年成為部頒標準，而后成為國家標準HG/T?2089-1991。?

本發明的思路是，以化學反應工業過程動力學理論為基礎，改變過去傳統的等溫積分反應器模式，直接在絕熱反應器中進行實驗，測得反應溫度沿催化劑床層的分布，根據溫度分布建立反應在實際生產條件下的動力學方程。?

發明內容

本發明的目的是：建立一種新的、針對硫酸生產中二氧化硫氧化反應釩催化劑活性的評價方法。?

一種硫酸生產用釩催化劑活性評價的方法，其特征在于該方法應用以下絕熱反應器進行：該絕熱反應器6頂部設有氣體進口管7，底部設有氣體出口管13，外層是保溫層12，內層是隔熱層10；隔熱層10內裝有催化劑9，在催化劑9上方設有磁環填料8；隔熱層10和保溫層12之間為電加熱材料11；反應器隔熱層10外壁設有測溫裝置，測量裝置在反應器隔熱層外壁軸向位置的內外壁上設置若干對；電信號及供電引入管14連接用于控制置于隔熱層外的電加熱材料11的自動控溫裝置；?

反應氣體經氣體進口管7連續進入絕熱反應器6，在磁環填料8處分布均勻后與催化劑9接觸；隨著反應的進行，催化劑溫度自上而下逐漸升高；此時，設置于反應器隔熱層10外壁的測溫裝置測到內外溫差，自動控溫裝置控制置于隔熱層外的電加熱材料11內消除這一溫差，經一段時間后達到穩定狀態，使相同軸向位置隔熱層內外溫差為零，實現絕熱；反應后的氣體經氣體出口管13排出；反應器溫度信號及電加熱材料供電由電信號及供電引入管14引入引出。?

反應器在絕熱條件下操作，反應轉化率與反應溫度呈一一對應的線性關系。反應器直徑為50-500mm，催化劑層有效高度不小于200mm，操作溫度為350-650℃。在反應器中，沿軸向位置，設置若干測溫元件，實時檢測反應器床層溫度。為保證反應器在絕熱狀態下操作，反應器采用本發明所獨創的無溫差保溫方法。其特點在于，但不限于，在反應器隔熱層某些特定軸向位置的內外壁上設置若干對溫差測量裝置，并以此溫差控制反應器隔熱層外側的加熱元件，跟蹤反應器隔熱層內壁溫度，使相同軸向位置隔熱層內外溫差為零，達到保溫絕熱的目的。經檢測，在穩定操作時本絕熱反應器的熱量損失小于5％。見附圖2。?

為保證本反應器的操作條件在所設定的范圍內，反應器還設有必要的預轉化裝置、溫度控制裝置及尾氣吸收裝置等。其技術領域都在本行業技術人員所熟知的范圍之內。?

發明點：1、通過在絕熱反應器中接近工業實際的實驗取得反應轉化率隨反應器床層高度的變化數據，回歸分析，建立化學反應的工業過程動力學方程。2、能夠達到絕熱要求的實驗反應器。?