[發明專利]一種干法氟化鋁生產中的除雜工藝

無效

• 申請號: 200910242210.0
• 申請日: 2009-12-04
• 公開（公告）號: CN101734700A
• 公開（公告）日: 2010-06-16
• 發明（設計）人: 孫繼紅;何瑋;王麗娟
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50;C01B7/19
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明屬于化工生產技術領域，具體涉及一種干法氟化鋁生產中的除雜工藝。

背景技術

干法氟化鋁作為重要的無機氟化物產品之一，主要用于煉鋁工業，是電解鋁生產主要的氟化鹽溶劑品種之一。在現有技術中，干法氟化鋁的主要生產工藝為：首先采用螢石和硫酸在制酸爐中通過反應制取含有大量粉塵的氟化氫氣體，然后再用硫酸經過凈化后進入流化床與干燥脫水的氫氧化鋁反應，從而獲得干法氟化鋁產品。由于干法工藝簡單，反應效率較高，近年來該工藝已經成為我國氟化鋁生產的主要發展方向。但是，對于品位較低的螢石礦，其中的各種雜質在與硫酸反應過程中不可避免地通過氟化氫氣體帶入氟化鋁產品中，導致干法氟化鋁產品質量較難達到國家規定的一級品的各項指標(依據國家標準GB/T4292-2007中的AF-1級)，尤其不能滿足氟化鋁產品中SiO2含量不大于0.30％，P2O5含量不大于0.04％的指標。

近年來，國內相關企業和科研團體主要采用硫酸洗滌工藝通過凈化無水氟化氫氣體達到濾除氟化鋁中的SiO₂和鐵等多種雜質，但是研究結果這些生產工藝或設備主要存在氟化氫氣體中的粉塵顆粒脫除不干凈，特別是對于亞微米及納米級以下的小顆粒，凈化效果不理想；同時工藝復雜，生產過程難以控制。專利CN201180092Y公開了一種氟化氫氣體的凈化工藝，其特點是在生產氟化氫氣體的反應設備中，在輸送硫酸管中的進氣管末端，通過安裝噴頭，達到除雜效果，其缺點是容易造成進氣管頻繁堵塞，工藝參數波動較大。專利CN101139106A利用氟化氫氣體與SiF₄氣體冷凝點的不同，通過控制冷凝溫度，達到脫硅效果。但是，該方法存在能耗高，容易造成環境污染，且只能除脫一種含硅的粉塵顆粒等缺點。

發明內容

為克服現有技術不足，主要是針對無水氟化氫氣體中亞微米及納米級以下粉塵顆粒的脫除問題，提供了一種干法氟化鋁生產中的除雜工藝。其特點是：在制酸爐中通過螢石與硫酸反應得到的攜帶大量粉塵顆粒的無水氟化氫氣體，經除雜工藝后進入流化床與氫氧化鋁反應，得到干法氟化鋁產品。

該工藝是應用一套凈化系統。該凈化系統包括進氣管道、出氣管道、凈化塔、粉塵收集裝置以及反吹裝置；進氣管道位于凈化塔的下半部，出氣管道位于凈化塔的上半部；凈化塔中放置能耐溫度：20-100℃和耐負壓：1000-3000MPa的膜材料，膜材料孔小于1μm，同時，該膜材料具有耐氫氟酸腐蝕，所有膜材料總比表面積大于180m²/g；收集裝置上端與凈化塔底部相連接；反吹裝置位于凈化塔上半部或頂部，一端與凈化塔相連，另一端與空壓機相連。

所述膜材料選自聚四氟乙烯，聚偏氟乙烯，聚砜，聚碳酸酯，聚醚砜或塑燒板。

一種干法氟化鋁生產中的除雜工藝，其特征在于：在制酸爐中通過螢石與硫酸反應得到的攜帶大量粉塵顆粒的無水氟化氫氣體，經過進氣管道進入凈化塔；經過凈化塔中的膜材料過濾后由出氣管排出；最后進入流化床與氫氧化鋁反應，從而獲得干法氟化鋁產品，在除雜工藝運行過程中，每隔1-2小時由反吹裝置吹洗一次，所吹洗下來的粉塵顆粒通過粉塵收集裝置收集并從凈化塔底部排出。

該除雜工藝具有生產成本低，技術參數容易控制，工況操作方便，安全環保，可以規?；B續生產等優點。使用該除雜工藝后，干法氟化鋁產品質量均能達到國家標準所規定的一級品的各項指標(依據國家標準GB/T4292-2007中的AF-1級)。經測氟化鋁產品中SiO₂含量不大于0.30％，P₂O₅含量不大于0.04％。所脫除的粉塵顆粒尺寸在200nm-500nm之間，其成份主要由氟，硅，磷，鐵，硫，氧等組成。

附圖說明

圖1：干法氧化鋁生產中的除雜工藝流程圖

圖2：干法氧化鋁生產工藝中的凈化系統結構示意圖

1，凈化塔；

2，進氣管道；

3，出氣管道；

4，反吹裝置；

5，過濾材料；

6，粉塵收集裝置

具體實施方式