[發(fā)明專利]一種測定黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910242072.6
• 申請日: 2009-12-03
• 公開（公告）號: CN102087190A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳德宏;叢文;包冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N11/14
• 分類號: G01N11/14
• 代理公司: 北京市中實友知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11013
• 代理人: 謝小延

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種石油產(chǎn)品添加劑的檢測方法，特別是用于測定乙丙共聚物黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量的方法。

背景技術(shù)

乙丙共聚物黏度指數(shù)改進劑(以下簡稱黏指劑)是生產(chǎn)潤滑油的重要添加劑，它由基礎(chǔ)油和一定比例的乙丙膠制成，在油品中起到增加黏度指數(shù)的作用，是生產(chǎn)多級內(nèi)燃機油不可缺少的添加劑。乙丙膠有半結(jié)晶型和無定型兩種，半結(jié)晶型乙丙膠比無定型乙丙膠的增稠能力強，具有較好的經(jīng)濟和技術(shù)價值。但這種半結(jié)晶型乙丙膠由于乙烯含量高，容易產(chǎn)生結(jié)晶，用于含蠟高的基礎(chǔ)油中將影響油的傾點和低溫性能，特別是當(dāng)使用溫度降到0℃左右時會產(chǎn)生絮狀物，并對降粘劑的效果有抑制作用，因此用含蠟高的基礎(chǔ)油如大慶基礎(chǔ)油生產(chǎn)潤滑油的廠家不希望使用半結(jié)晶型乙丙膠配制的黏指劑。

目前，檢測黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶型乙丙膠含量的方法是：先用脂肪抽提器把黏指劑抽提成干劑即乙丙膠，然后再用紅外色譜儀來檢測乙丙膠中乙烯含量，因半結(jié)晶膠乙烯含量在70％以上，而無定型膠乙烯含量在50％左右，因此可以此方法鑒別黏指劑是否是由半結(jié)晶膠生產(chǎn)的。在紅外色譜儀檢測方法中，欲測試樣品，必須先對乙丙膠標(biāo)準(zhǔn)樣品進行多次測定，建立一條精確的校正曲線，然后在校正曲線上讀取未知樣品的乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。由于乙丙膠標(biāo)準(zhǔn)樣品很難得到，因此該方法難于實施。根據(jù)委托查新，國內(nèi)文獻僅檢索到關(guān)于OCP型粘度指數(shù)改進劑中乙丙共聚物含量測定方面的文獻報道有三篇，如文獻1介紹了應(yīng)用凝膠色譜儀(GPC)測定OCP型粘度指數(shù)改進劑中乙丙共聚物含量的色譜條件、校正線和評定方法的建立。文獻3用1H-NMR代替13C-NMR完成對無規(guī)乙丙共聚物中乙烯與丙稀鏈節(jié)比的定量計算。國內(nèi)外相關(guān)文獻中均未涉及對乙丙共聚物黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量測定方法的報道，也未見利用小型旋轉(zhuǎn)黏度儀(MRV)檢測黏指劑中的半結(jié)晶膠含量的國內(nèi)外相關(guān)文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種測定黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量的方法，利用該方法可以容易的測出黏指劑中半結(jié)晶膠的含量。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案是：一種測定黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1、調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)樣品，按比例配制半結(jié)晶型與無定型乙丙膠混合物，將不同比例的混合物分別加入到基礎(chǔ)油中，將其加熱到80-120℃攪拌形成不同含量的半結(jié)晶膠黏指劑標(biāo)準(zhǔn)樣品，并使每個樣品的100℃黏度在670-720mm^2//s范圍內(nèi)；

2、屈服應(yīng)力測試，采用小型旋轉(zhuǎn)黏度儀對不同含量的半結(jié)晶膠標(biāo)準(zhǔn)樣品在-10℃條件下進行屈服應(yīng)力測試，不同含量的半結(jié)晶膠樣品得出不同的屈服應(yīng)力值；

3、建立坐標(biāo)和參考曲線，以屈服應(yīng)力為豎坐標(biāo)，以半結(jié)晶型乙丙膠含量為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)圖上找出與含有不同比例的半結(jié)晶膠樣品相對應(yīng)的屈服應(yīng)力值的坐標(biāo)點，將各點用圓滑曲線連接就得到一條參考曲線；

4、測定產(chǎn)品即黏度指數(shù)改進劑中半結(jié)晶膠含量，使用小型旋轉(zhuǎn)黏度儀對乙丙膠待測樣品在-10℃條件下進行屈服應(yīng)力測試，得出屈服應(yīng)力數(shù)值，在坐標(biāo)圖的豎坐標(biāo)上找出所測屈服應(yīng)力數(shù)據(jù)對應(yīng)的數(shù)據(jù)點，在該數(shù)據(jù)點到參考曲線做一條水平連線，得一交點，從該交點到橫坐標(biāo)做一條垂線，垂線與橫坐標(biāo)的交點即對應(yīng)的數(shù)值即為該測試樣品的半結(jié)晶膠含量值。

在步驟1中，半結(jié)晶型與無定型乙丙膠混合物的質(zhì)量混合比例為0∶10；1∶9；2∶8；3∶7；4∶6；5∶5。

本發(fā)明的特點是：測定方法簡單，操作方便，結(jié)果與實際比較接近，通過測定黏指劑中半結(jié)晶膠的含量，決定所測產(chǎn)品是否可以作為生產(chǎn)潤滑油的添加劑，以此保證生產(chǎn)的潤滑油產(chǎn)品質(zhì)量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的含有不同比例半結(jié)晶型乙丙膠標(biāo)準(zhǔn)樣品測試曲線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳述：

小型旋轉(zhuǎn)黏度儀為美國CANNON的CMRV-4300型。

實施例1

1、調(diào)配標(biāo)準(zhǔn)樣品，在HVI150基礎(chǔ)油中分別加入按0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5質(zhì)量比配制的半結(jié)晶型與無定型乙丙膠混合物，將混合物加熱到80-120℃，不斷攪拌使其充分溶解，得到6個標(biāo)準(zhǔn)樣品，并將每個樣品的100℃黏度調(diào)至670-720mm^2//s的范圍內(nèi)。

2、進行屈服應(yīng)力測試，使用小型旋轉(zhuǎn)黏度儀按行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T0562-2001規(guī)定的操作規(guī)程對上述各樣品作-10℃測試。具體實驗步驟如下：