[發明專利]快速連續的制備尺寸及形貌可控的金屬納米粒子的方法

無效

• 申請號: 200910241590.6
• 申請日: 2009-12-03
• 公開（公告）號: CN102085575A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發明（設計）人: 李明珠;宋延林
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 李柏

1.一種快速連續的制備尺寸及形貌可控的金屬納米粒子的方法，其特征是，該方法包括以下步驟：

(1).將金屬絡合物或金屬鹽溶于溶劑中，配制濃度為0.2～200mmol/L的金屬絡合物溶液或金屬鹽溶液，得到金屬離子溶液A；

(2).將穩定劑溶于溶劑中，配制濃度為2×10^-3～20mol/L的穩定劑溶液，得到穩定劑溶液B；

(3).將檸檬酸鈉、NaBH₄、KBH₄、水合肼、N，N二甲基甲酰亞胺、葡萄糖中的一種溶于溶劑中，配制濃度為0.2～200mmol/L的還原劑溶液，得到還原劑溶液C；或者直接以甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼作為還原劑溶液C；

(4).將步驟(1)所得到的金屬離子溶液A、步驟(2)所得到的穩定劑溶液B和步驟(3)得到的濃度為0.2～200mmol/L的還原劑溶液C同時不斷的注入到壓力始終維持在大氣壓下的反應器中，且反應器中的反應溫度設置為室溫；上述三個溶液混合得到的反應液中的金屬離子∶穩定劑∶還原劑的摩爾比為1∶0.01～200∶1～20；快速攪拌，使金屬離子、穩定劑和還原劑充分接觸，發生氧化還原反應；向反應器中注入氮氣或空氣，將反應器中反應完成后得到的目標溶液排出，不斷的收集并分離從反應器中流出的目標液體中的金屬納米粒子，從而得到尺寸及形貌可控的金屬納米粒子；或者

將步驟(1)所得到的金屬離子溶液A、步驟(2)所得到的穩定劑溶液B和步驟(3)所得到的濃度為0.2～200mmol/L的還原劑溶液C同時不斷的注入到置于微波爐中的壓力始終維持在大氣壓下的反應器中，上述三個溶液混合得到的反應液中金屬離子∶穩定劑∶還原劑的摩爾比為1∶0.01～200∶1～20，或

將步驟(1)所得到的金屬離子溶液A、步驟(2)所得到的穩定劑溶液B和步驟(3)的作為還原劑溶液C的甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼同時不斷的注入到置于微波爐中的壓力始終維持在大氣壓下的反應器中，上述三個溶液混合得到的反應液中金屬離子與穩定劑的摩爾比為1∶0.01～200；

利用微波輔助加熱反應器，將反應器中的反應溫度設置為室溫至小于100℃之間；快速攪拌，使金屬離子、穩定劑和還原劑充分接觸，發生氧化還原反應，同時控制反應液在反應器中的停留時間為1～5分鐘；向反應器中注入氮氣或空氣，將反應器中反應完成后得到的目標溶液排出，不斷的收集并分離從反應器中流出的目標液體中的金屬納米粒子，從而得到尺寸及形貌可控的金屬納米粒子。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的金屬納米粒子的形貌包括球形納米粒子、納米線、納米棒和三角片中的一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)所述的溶劑為醇或水。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征是：所述的醇是甲醇、乙醇、乙二醇或它們之間的任意混合物。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的金屬絡合物是HAuCl₄；所述的金屬鹽包括AgNO₃、Cu(NO₃)₂、CuSO₄中的一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的穩定劑是聚乙烯基吡咯烷酮。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的微波輔助加熱的微波場的頻率為900～4500MHz。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的快速攪拌的速率為300～1000轉/每分鐘。