[發明專利]一種脂肪胺類化合物的合成方法

無效

• 申請號: 200910237730.2
• 申請日: 2009-11-24
• 公開（公告）號: CN102070458A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 鄧玉林;孫建華;戴榮繼;孟薇薇
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京理工亙元醫藥技術開發中心有限公司
• 主分類號: C07C209/28
• 分類號: C07C209/28;C07C211/03;C07C211/23
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1.一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：在常溫和常壓條件下，以脂肪酮和氨或脂肪酮和低級伯胺為原料，鈦酸四異丙酯為催化劑，硼氫化鈉為還原劑，無水乙醇、無水甲醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物為反應溶劑，一步法合成脂肪胺類化合物，其反應式如式(I)所示：

其中：

R₁、R₂均表示含碳原子數1～28的脂肪烴基；

R₃表示H或含碳原子數1～20的脂肪烴基。

2.根據權利要求1所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于合成方法包括如下步驟：

步驟一、將鈦酸四異丙酯、反應溶劑、脂肪酮和氨或鈦酸四異丙酯、反應溶劑、脂肪酮和低級伯胺加入密閉的反應容器中，壓力為常壓，反應溫度為常溫10～30℃，攪拌3～10小時，再向反應體系中緩慢加入一定量的硼氫化鈉，再反應2～8小時；

步驟二、采用硅膠薄層色譜跟蹤反應，展開劑為乙酸乙酯和石油醚，乙酸乙酯與石油醚的體積比為3∶7，碘熏顯色；待脂肪酮都轉化為胺后，向反應器中加入1mol/L的氫氧化鈉溶液以終止反應；

步驟三、過濾除去白色固體，得到濾液，用有機溶劑萃取濾液，分去水相；有機相用1mol/L的鹽酸溶液萃取，分去有機相；水相用氫氧化鈉溶液調至堿性，pH≥10，用有機溶劑萃取，分去水相，有機相用飽和氯化鈉溶液洗至中性，除去溶劑，得到有魚腥味的脂肪胺類化合物。

3.根據權利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述脂肪酮為碳原子數3～30的脂肪酮；所述伯胺是碳原子數1～20的伯胺；脂肪酮與氨或脂肪酮與低級伯胺的摩爾比為1∶1～1∶20。

4.根據權利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述反應溶劑是無水甲醇、無水乙醇或異丙醇其中之一或它們兩種以上的混合物，體積配比比例在0～100％，用量為10～100ml。

5.根據權利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述氨為氣態時，可以將氨氣直接通入到反應體系中，也可以將氨氣事先溶于所述反應溶劑，隨反應溶劑一起加入；所述低級伯胺溶于所述反應溶劑中，隨反應溶劑一起加入。

6.根據權利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述脂肪酮與鈦酸四異丙酯的摩爾比為1∶1～1∶20。

7.根據權利要求1或2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述脂肪酮與硼氫化鈉的摩爾比為1∶1～20∶1。

8.根據權利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述氫氧化鈉的加入量為每10mmol脂肪酮原料加入10～100ml氫氧化鈉溶液。

9.根據權利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于：所述鹽酸溶液的加入量為每10mmol脂肪酮原料加入10～100ml鹽酸溶液。

10.根據權利要求2所述的一種脂肪胺類化合物的合成方法，其特征在于，所述萃取溶劑為無水乙醚、乙酸乙酯、正己烷、石油醚其中之一或它們兩種以上的混和物，體積配比比例在0～100％，溶劑的用量為10～100ml。