[發明專利]一種礦石樣品中鉻的分析方法

有效

• 申請號: 200910237474.7
• 申請日: 2009-11-09
• 公開（公告）號: CN102053066A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發明（設計）人: 屈偉;宋永勝;劉爽;王正模
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 郭佩蘭

技術領域

本發明涉及一種礦石樣品中鉻的分析方法，具體地說，是涉及一種在堿性介質中利用六價鉻自身的吸收光譜，進行比色測定礦石樣品中鉻含量的分析方法。

背景技術

鉻(VI)的分析方法較多，主要有電化學分析法、化學發光法、原子吸收光譜法、離子色譜法和分光光度法等。對于礦石樣品中鉻的測定，一般采用硫酸亞鐵銨滴定法，樣品經磷酸、硫酸溶解后，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將鉻(III)氧化為鉻(VI)。然后加入少量氯化鈉飽和溶液，煮沸，再用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。該方法氧化過程較繁瑣，尤其對于高含量鉻，需多次補加過硫酸銨，耗時長，每次測定均需對標準溶液進行標定，且有變價離子的干擾，如砷、銻、鈰、釩等，不適合于流程樣的測定。

分光光度法靈敏度高，成本低廉，操作簡單，易于推廣使用，是目前檢測鉻(VI)最常用的分析法，具有較強的實用價值。常規分光光度法是利用鉻(VI)與某些試劑發生顯色反應，根據吸光度與鉻(VI)濃度的線性關系測定鉻(VI)含量。能和鉻(VI)發生顯色反應的試劑主要有二苯碳酰二肼、二安替比林苯基甲烷類、熒光酮類、偶氮類等。目前，這些方法主要用于環境檢測部門，一般用于廢水中鉻(VI)的測定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種礦石樣品中鉻的分析方法，該方法是一種簡便快速、易于掌握、成本低廉、對環境污染小且具有良好準確度和精密度的礦石樣品中鉻的分析方法，尤其是利用鉻(VI)自身的吸收光譜進行比色測定，提供一種更加適用于選礦流程中一般礦石樣品的分析方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的。

一種礦石樣品中鉻的分析方法，其步驟包括：稱取試樣于盛有熔劑的鎳坩堝中，加入氧化劑，置于馬弗爐中在一定溫度下熔融，取出稍冷后將鎳坩堝放入燒杯中，用沸水浸出熔融物并沖洗坩堝內外壁，加適量無水乙醇，置于電爐上煮沸。將溶液轉至容量瓶，以水定容，干過濾，將所得濾液分取后進行比色測定。

所述的熔劑為氫氧化鉀或過氧化鈉，氧化劑為硝酸鉀。

所述的在一定溫度下熔融為在750℃熔融20分鐘或700℃熔融15分鐘。

所述的加適量無水乙醇的目的是將高價錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還原，其加入量為1-2ml。

所述的置于電爐上煮沸的目的是消除鉍水解產物對鉻(VI)的吸附，煮沸時間為5-15分鐘。

所述的比色測定為利用鉻(VI)自身的吸收光譜，不加任何其它試劑進行比色測定。

本發明的優點：本發明具有很好的選擇性，經簡單處理后常見離子均不干擾測定，方法的特效性極佳；試樣溶解后，分取溶液即能測定，大大縮短了分析時間。因此更加適用于流程樣的分析和測定，所得結果具有良好的準確性和精密度。

附圖說明

圖1：堿性介質中鉻的吸收曲線

圖2：硝酸介質中鉻的吸收曲線

具體實施方式

分析步驟：

1.稱取0.1-0.2g試樣于盛有2-3g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中升溫至750℃，熔融20分鐘，(或稱取0.1-0.2g試樣于盛有2g過氧化鈉的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中升溫至700℃，熔融15分鐘)取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加10ml沸水浸出熔融物，并用沸水沖洗坩堝內外壁，加1-2ml無水乙醇，置于電爐上煮沸5-15分鐘。待溶液冷卻后轉至容量瓶，用水稀釋至刻度，干過濾，將所得濾液分取后進行比色測定。

所述的加適量無水乙醇的目的是將高價錳還原為二氧化錳，而鉻(VI)不會被還原，其加入量為1-2ml。

實施例1

稱取0.1049g試樣于盛有2g氫氧化鉀的鎳坩堝中，加少量硝酸鉀，置于馬弗爐中升溫至750℃，熔融20分鐘，取出稍冷后將鎳坩堝放入250ml燒杯中，加10ml沸水浸出熔融物，并用沸水沖洗坩堝內外壁，加1ml無水乙醇，置于電爐上煮沸10分鐘，待溶液冷卻后轉至200ml容量瓶，以水定容，干過濾。分取5.00ml濾液，至100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，進行比色測定，吸光度為0.649，鉻的含量為27.50％。

實施例2