[發(fā)明專利]一種固定化負載酸催化劑合成N-苯基馬來酰亞胺的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910237427.2
• 申請日: 2009-11-06
• 公開（公告）號: CN101875626A
• 公開（公告）日: 2010-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 史大昕;鄭靭;李加榮;徐習(xí)亮;陳旭波;張奇
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東光華化學(xué)廠有限公司;北京理工大學(xué)
• 主分類號: C07D207/448
• 分類號: C07D207/448;B01J8/10
• 代理公司: 北京理工大學(xué)專利中心 11120
• 代理人: 付雷杰;郭德忠

1.一種固定化負載酸催化劑合成N-苯基馬來酰亞胺的方法，其特征在于：

1)用酸溶液等體積浸漬硅膠、分子篩、三氧化鋁、酸性樹脂或活性炭載體，浸漬0.5～24小時，然后干燥、烘干得負載催化劑；然后將負載催化劑裝入不銹鋼網(wǎng)，固定在攪拌器上；

2)將苯胺和順丁烯二酸酐按物質(zhì)的量比為1∶0.9～1.2加入到苯、甲苯或二甲苯溶劑中酰化，攪拌，加熱，溫度為40～100℃，時間為0.5～4小時，得到N-苯基馬來酰胺酸溶液；

3)將步驟1)中裝有負載催化劑的攪拌器、步驟2)中得到的N-苯基馬來酰胺酸溶液和阻聚劑加入到脫水反應(yīng)器中脫水環(huán)合，反應(yīng)溫度為120～160℃，反應(yīng)時間為1～6小時，再減壓除去溶劑，得到N-苯基馬來酰亞胺粗品；其中，阻聚劑與N-苯基馬來酰胺酸溶液的物質(zhì)的量比為0.0005～0.1∶1，負載催化劑與N-苯基馬來酰胺酸溶液的質(zhì)量比為0.01～0.3∶1；

4)將步驟3)得到的N-苯基馬來酰亞胺粗品，在溶劑中重結(jié)晶，得到N-苯基馬來酰亞胺；

上述步驟3)中阻聚劑為對苯二酚、氯化亞銅或其混合物；

上述步驟4)中溶劑為環(huán)己烷、正己烷、甲醇、乙醇或乙醇-水。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固定化負載酸催化劑合成N-苯基馬來酰亞胺的方法，其特征在于：步驟1)中酸溶液為硫酸、磷酸、硝酸、苯磺酸、對甲苯磺酸、甲磺酸、甲酸或乙酸的水溶液，濃度為0.5％～50％。