[發(fā)明專利]一種從銨鹽制備胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200910236551.7 | 申請日： | 2009-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN101696144A | 公開（公告）日： | 2010-04-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姚宜山 | 申請（專利權(quán)）人： | 河北百靈威超精細(xì)材料有限公司 |
| 主分類號： | C07B61/00 | 分類號： | C07B61/00;C07D243/08;C07C211/36;C07C209/00 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 胡福恒 |
| 地址： | 102208 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種從銨鹽制備胺的方法，其包括如下步驟：
a.在裝備攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)釜中加入粉碎的銨鹽和溶劑，每摩爾銨 鹽加入溶劑2～5L；在攪拌的同時(shí)加入1.5～3當(dāng)量的強(qiáng)堿，控制混合物的溫度在 -30-0℃；
其中，所述銨鹽選自在水中溶解度>10wt%的胺與無機(jī)酸或有機(jī)酸形成的鹽； 所述溶劑選自C5-10烷烴、C4-10鹵代烷烴、芳烴、鹵代芳烴、醚類、醇類或酯類；
b.從加料口一次性加入水引發(fā)反應(yīng)，每當(dāng)量銨鹽加入0mL～20mL水，不包 括0mL，控制反應(yīng)溫度不超過所用溶劑的沸點(diǎn)，繼續(xù)攪拌至混合物由混濁變?yōu)槌? 清；
c.過濾分出液體，然后再加入上述溶劑洗滌固體，每摩爾銨鹽使用溶劑1～3L， 合并濾液與洗滌溶液，蒸干溶劑即可得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述銨鹽選自所述胺的鹽酸鹽、氫溴 酸鹽、氫碘酸鹽、醋酸鹽、硫酸鹽、硫酸氫鹽、硝酸鹽、酒石酸鹽、樟腦磺酸鹽、 碳酸鹽或碳酸氫鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述胺為高哌嗪及其衍生物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述胺為(1R,2R)-1,2-環(huán)己二胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述胺為6-氨基-1,4-二氮雜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述強(qiáng)堿選自堿金屬的氫氧化物或堿 土金屬的氫氧化物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述強(qiáng)堿選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、 氫氧化鉀、氫氧化銫、氫氧化鈣、氫氧化鋇和氫氧化鎂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑選自石油醚、正己烷、環(huán)己 烷、苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯、氯苯、二氯苯、均三氯苯、四氫呋喃、乙醚、 正丁醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、叔丁基醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六 環(huán)、甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇和乙酸乙酯。
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