[發明專利]一種鈣粉中鈣元素含量的檢測方法

無效

• 申請號: 200910236535.8
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101694470A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 其其格;常建軍;劉衛星
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/71
• 代理公司: 北京漢德知識產權代理事務所(普通合伙) 11328
• 代理人: 王錚;李潔

技術領域

本發明涉及一種鈣粉中鈣元素含量的檢測方法，特別涉及一種利用電感耦合等離子發射光譜儀及火焰原子吸收分光光度計測定鈣粉中鈣元素鈣的直接進樣檢測方法，屬于化學成份檢測的技術領域。

背景技術

微量元素雖然在人體內的含量不多，但與人的生存和健康息息相關。隨著社會的發展，生活水平的提高，鈣粉作為一種營養保健品被廣為應用。目前鈣粉中的微量元素含量的檢測還按乳粉中微量元素含量檢測的方法，但鈣粉中成分與乳粉有一定的區別，鈣粉的主要成分是碳酸鹽，不含有機物，干法不能將其主要成分碳酸鈣燒掉，濕消解法污染環境而且仍有硝化不徹底的現象。

雖然現有乳粉中鈣元素檢測方法可以滿足乳粉中鈣含量的檢測，但對檢測鈣粉有其一定的弊端。以干灰化方法為例，將樣品稱取后轉至電熱板炭化，再放入高溫爐內490℃灰化八個小時，還要其降溫到室溫再加溶劑溶解，其樣品處理方法繁瑣，因鈣粉成分主要為無機物，每次都會出現灰化不完全的現象。不能保證結果的準確性。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈣粉中鈣元素含量的檢測直接進樣方法，其步驟簡單，結果準確可靠。

本發明提供了一種鈣粉中鈣元素含量的檢測方法，包括以下步驟：

1)采樣；稱取0.1g-0.2g鈣粉試樣。

2)處理樣品：對樣品進行酸處理；

3)配制多個濃度梯度的鈣標準溶液，使用儀器檢測得到檢測結果，制作鈣濃度與檢測結果之間的標準曲線，并用相同的步驟對步驟2)所處理過的樣品進行檢測，將檢測結果與所述標準曲線進行比對，得到樣品中鈣元素的含量。

本發明中，所述檢測設備為電感耦合等離子發射光譜儀(ICP-OES，以下簡稱ICP)或火焰原子吸收分光光度計。本發明中，以火焰原子吸收分光光度計為檢測設備的方法，以下簡稱火焰法。

優選的，步驟2)中的樣品處理方法為向樣品中加入15％(V/V)鹽酸溶液。

其中，15％鹽酸溶液具有與樣品中無機物進行反應的作用，在鈣粉試樣中加入15％鹽酸溶液，能與其無機物進行反應，讓溶液中鈣元素變成游離鈣從而溶于溶液中。

用15％鹽酸溶液處理過的試樣經反應后讓其本身不溶于水的成分反應，形成溶于水的游離鈣鹽。

更優選的，鈣粉樣品由如下步驟制備：將鈣粉稱取0.1-0.2g，先加入5ml?15％鹽酸溶液溶解，再用2％(v/v)鹽酸溶液移入50ml容量瓶中，混勻。

所述步驟3)中制作標準曲線所采取的不同濃度的鈣標準溶液，其標準溶液系列濃度如下：

優選的，上述電感耦合等離子發射光譜儀的光譜條件如下：等離子體氣流量15L/min；輔助氣流量：0.2L/min；霧化器流量0.85L/min；進樣體積：1.5mL/min；功率：1300W。對于鈣采用徑向觀測。

上述樣品經儀器霧化室使其霧化，通過高溫炬管，采用多反應監測方式進行定量。

采用電感耦合等離子發射光譜儀該的儀器檢出限為0.096、0.087μg/mL，在元素線性范圍內，相關系數r為0.999以上，回收率為98.6％～108.7％(添加水平為50，100，300mg/100g)。

優選的，火焰原子吸收分光光度計光譜條件如下：燈電流5mA、狹縫寬度1.3nm、波長422.7nm。

本發明的檢測方法簡易、快速、準確、且靈敏度高，其優點在于：

1)方法簡便，特別是樣品處理過程簡單，元素損失及污染率小，與現有方法相比，不必用碳化和灰化及消解步驟，可以直接進樣。

2)線性相關性好。

3)檢測平行度高，特別是對鈣元素檢測穩定，平行結果好。

4)不必高溫碳化和灰化(消解)，從而達到節約能源及環保的目的。總而言之，本發明的方法對于大中型乳品企業來說，是一種非常適用的快速檢測鈣中鈣元素鈣的方法。

本發明利用樣品本身的成分碳酸鈣，加入鹽酸與碳酸鈣反應生成溶于水的氯化鈣，形成溶液進行檢測。處理過的樣品為澄清透明的水樣，樣品本身的成分反應生成的氯化鈣溶于水，將樣品中的鈣元素全部轉換為溶于水的離子鈣，不論用火焰原子吸收分光光度計或電感耦合等離子發射光譜儀進行檢測都非常簡便又節能。

附圖說明

圖1是根據本發明的一個實施例采用電感耦合等離子發射光譜儀檢測的鈣濃度標準曲線圖。

圖2是根據本發明的一個實施例火焰原子吸收分光光度計檢測的鈣濃度標準曲線圖。

具體實施方式

下面將結合實施例對本發明做更詳細地說明。

實施例1標準曲線的繪制