[發(fā)明專(zhuān)利]有機(jī)小分子納米環(huán)及納米管的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910236490.4
• 申請(qǐng)日: 2009-10-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102040193A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉宏;楊軍;張秀娟;歐雪梅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): B82B3/00
• 分類(lèi)號(hào): B82B3/00;C07D215/30;C07C255/31;C07C253/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及制備具有一定形貌的有機(jī)納米材料的方法，更具體而言，本發(fā)明涉及一種有機(jī)小分子納米環(huán)及納米管的制備方法。

背景技術(shù)

由于納米材料的尺度和形貌對(duì)材料的功能和性能有很大的依賴(lài)性，所以近些年來(lái)，人們?cè)诩{米材料形貌與尺寸的調(diào)控方面進(jìn)行了大量的研究(D.J.Milliron，S.M.Hughes，Y.Cui，L.Manna，J.Li，L.-W.Wang，A.P.Alivisatos，Nature?2004，430，190)。納米環(huán)由于其形貌特殊，帶來(lái)了很多別的形貌所不具有的優(yōu)異性能，因此在光、電和磁領(lǐng)域得到了很好的應(yīng)用(A?lorke，r.j.luyken，p.m.petroff，Phys.Rev.Lett?2000，84，2223-2226?b)M.Grochol，F(xiàn).Grosse，R.Zimmermann，Phys.Rev.B?2006，74，115416)。但到目前為止，關(guān)于納米環(huán)的報(bào)道主要集中在無(wú)機(jī)及高分子材料領(lǐng)域(F.Li，Y.Ding，P.X.Gao，X.Q.Xin，Z.L.Wang，Angew.Chem.Int.Ed.2004，43，5238，Z.C.Wen；H.X?Wei；X.F?Han；Appl.Lett.2007，91，122511-1)，而由于材料尺寸的難控制性及缺乏有效的制備方法，關(guān)于有機(jī)小分子納米環(huán)的報(bào)道則寥寥無(wú)幾。

為了制備有機(jī)納米環(huán)，有報(bào)道采用了模板法(JACS?2006，128，7630)，但是，模板法需要后續(xù)步驟去除模板，過(guò)程繁瑣。

本發(fā)明提出了一種簡(jiǎn)單、有效、無(wú)污染的有機(jī)納米環(huán)的制備方法。本發(fā)明也同樣適用于制備納米管形貌。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備有機(jī)小分子納米環(huán)及納米管的方法。

本發(fā)明所提供的制備有機(jī)小分子納米環(huán)及納米管的方法，是在相對(duì)濕度大于92％的條件下，將有機(jī)小分子納米片或有機(jī)小分子納米桿的懸濁液滴加在基底上，然后對(duì)所述基底進(jìn)行加熱，待所述懸濁液中的分散劑揮干后，在所述基底上得到有機(jī)小分子納米環(huán)或有機(jī)小分子納米管；其中，所述懸濁液由分散質(zhì)和分散劑組成，所述分散質(zhì)為有機(jī)小分子納米片或有機(jī)小分子納米桿，所述分散劑為水。

其中，所述懸濁液中所述分散質(zhì)的濃度可為1/7mg/mL-1mg/mL，如1mg/mL，1/3mg/mL，1/5mg/mL，1/7mg/mL。對(duì)所述基底進(jìn)行加熱的溫度可為30℃-40℃。

本發(fā)明中所述的有機(jī)小分子是有機(jī)半導(dǎo)體小分子，具體可為八羥基奎寧鋁或四氰基對(duì)苯釀二甲烷，但本發(fā)明并不局限于上述有機(jī)材料。所述基底可為硅片、玻璃片等表面光滑的材料。

本發(fā)明中所使用的有機(jī)小分子納米片(桿)可以通過(guò)溶劑交換法進(jìn)行制備(參照文獻(xiàn)：Chem.Comm?2007，3083)。

如：八羥基奎寧鋁納米片可按下述方法進(jìn)行制備：配制濃度為2-3mmol/L八羥基奎寧鋁的四氫呋喃溶液，取上述溶液400μl注入4ml濃度為0.8mmol/L十二烷基硫酸鈉的水溶液中，攪拌五分鐘，將上述混合液放入4℃水浴中反應(yīng)4小時(shí)，然后離心三次，即得淡黃色八羥基奎寧鋁納米片懸濁液。過(guò)濾收集沉淀，所得到的沉淀為八羥基奎寧鋁六邊形納米片，按照上述方法得到的八羥基奎寧鋁納米片的直徑為500-2000nm，厚度可為200nm。

在上述制備八羥基奎寧鋁納米片的過(guò)程中，可通過(guò)調(diào)節(jié)八羥基奎寧鋁/四氫呋喃溶液中八羥基奎寧鋁的濃度來(lái)調(diào)控所制得的納米片的直徑；如濃度依次為2mol/l、2.5mol/l、3mol/l的八羥基奎寧鋁/四氫呋喃溶液，所得的納米片的直徑依次為500nm、1000nm、2000nm。

制備八羥基奎寧鋁納米桿時(shí)，與八羥基奎寧鋁納米片的制備方法基本相同，只需將0.8mmol/l十二烷基硫酸鈉水溶液替換為0.05％的曲拉通水溶液即可。

本發(fā)明所提供的有機(jī)小分子納米環(huán)(管)的制備方法，是利用有機(jī)小分子在水中的溶解能力，通過(guò)控制制備時(shí)的溫度和濕度，用水將有機(jī)小分子納米片(桿)溶解腐蝕成環(huán)(管)。該方法中，可通過(guò)調(diào)節(jié)滴加在基片(如：硅片)上懸濁液的濃度，來(lái)控制腐蝕成環(huán)(管)的內(nèi)徑大小。隨著懸濁液濃度逐漸減小，所得納米環(huán)(管)的內(nèi)徑逐漸增大。以制備外徑1000nm八羥基奎寧鋁納米環(huán)為例：收集八羥基奎寧鋁納米片沉淀，分別配置濃度為1mg/mL，1/3mg/mL，1/5mg/mL，1/7mg/mL的懸濁液，然后分別滴加在基底上，所制得的納米環(huán)外徑不變，內(nèi)徑為150-800nm。