[發明專利]一種均勻分散鐵氧體磁性納米顆粒及其制備方法

無效

• 申請號: 200910236270.1
• 申請日: 2009-10-23
• 公開（公告）號: CN101698612A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 項頊;田宗民;白璐;李峰
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/26;H01F1/36
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 何俊玲

1.一種均勻分散鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法，具體制備步驟如下：

A.用去離子水與可溶性二價金屬鹽M²⁺和鐵鹽配制混合鹽溶液，其中金屬離子的摩爾濃度 分別為M²⁺：0.05～0.8mol?L^-1，Fe³⁺：0.1～1.6mol?L^-1；其中M²⁺是Ni²⁺或Ni²⁺+Zn²⁺，當M²⁺是 Ni²⁺+Zn²⁺時，Ni²⁺與Zn²⁺的摩爾比例10～1∶1；混合鹽溶液中酸根離子為NO₃^-、Cl^-或SO₄^2-中的1～2 種；

用氫氧化鈉和可溶性鈉鹽配制堿溶液，其中氫氧化鈉濃度為0.24～3.84mol?L^-1，可溶 性鈉鹽濃度為0.2～3.2mol?L^-1；可溶性鈉鹽為碳酸鈉、硫酸鈉或氯化鈉中的1種；

B.將配置好的鹽溶液與堿溶液按體積比1∶1迅速加入全返混液膜反應器中，劇烈旋轉 攪拌1～6min，轉速1000-3000轉/分鐘，將得到的懸浮液離心分離，離心機轉速為3000-5000 轉/分鐘，用去離子水洗，洗滌3～6次，得到氫氧化物晶核；

C.配制濃度為0.05～5g/ml的碳源水溶液，按碳源與氫氧化物晶核中M²⁺的摩爾比為 0.5～8∶1，將步驟B制備的氫氧化物晶核與碳源溶液倒入反應釜，加入去離子水至反應釜總 體積的70～90％，密封后加熱至100～180℃，恒溫6～48小時；自然冷卻至室溫，出料，離 心分離、去離子水洗3～5次、無水乙醇洗3～5次，在60～80℃干燥6～12小時，即得到復 合前體；所述的碳源為葡萄糖或蔗糖中的1種；

D.將復合前體置于坩堝內，放在馬弗爐內，在空氣氛圍下逐漸升溫，升溫速率1～10℃ /分鐘，升至400～600℃，保溫1～6小時，然后冷至室溫，即得到尺寸一致、均勻分散的鐵 氧體納米顆粒。

2.根據權利要求1所述的均勻分散鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法，其特征是步驟C所 述的碳源與氫氧化物晶核中M²⁺的摩爾比是1～4∶1；反應釜內碳源與氫氧化物晶核的反應條件 是150～180℃，恒溫10～20小時。