[發明專利]一種氣固相拉曼原位反應池

無效

• 申請號: 200910235717.3
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN101694468A
• 公開（公告）日: 2010-04-14
• 發明（設計）人: 賀泓;劉永春;馬慶鑫
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于光譜儀檢測附件研制領域。

背景技術

氣體在固體粉末樣品上的攝取(吸附、吸收、催化反應)和脫附是環境微界面過程、非均相催化化學和物理化學領域的重要過程。固體粉末樣品本身的結構及其在反應過程中的結構變化、和吸附態結構，是揭示環境微界面過程和非均相催化過程微觀機制的核心問題之一。

目前，紅外光譜已廣泛用于環境微界面過程和非均相催化中粉末樣品結構及其在反應過程中吸附態結構的離線和原位研究。拉曼光譜也廣泛用于上述領域的離線研究。對于紅外吸收很強的物質，紅外光譜難以獲得樣品有用的骨架結構信息；由于水的嚴重干擾，除衰減全反射樣品池外難以用于含水體系的光譜研究，而水的拉曼光譜較弱，可方便的用于含水體系的光譜研究。拉曼光譜儀在檢測表面物種的同時，還能對樣品本身結構的變化進行檢測。與紅外光譜相比，由于原位池的開發相對滯后，使得拉曼光譜的原位研究，遠不如紅外光譜的原位研究應用廣泛。現有的用于氣固相反應過程研究的紅外光譜原位池，樣品池都與反應池主體固定連接而不可拆卸，使得粉末樣品的裝填和清洗非常困難。本發明提供了一種可方便粉末樣品裝填和清洗的原位反應池，可用于拉曼光譜的原位研究。

發明內容

本發明可以用于氣固相反應過程的原位拉曼光譜研究，也可用于原位紅外光譜研究。

本發明提供的氣固相拉曼原位反應池包括底座(1)、可拆卸樣品池(2)、密封卡套裝置(3)、中空螺帽(4)、導氣管(5)、石英玻璃罩(6)和O型圈(7)。可拆卸樣品池的外螺紋與底座上的內螺紋匹配，將其固定在底座上。熔融石英玻璃罩和底座之間以O型圈密封，并構成反應腔。底座底部有反應氣體進出口，并與氣體導管連接。由氣體導管進入反應腔的反應氣體掠過樣品表面，并將樣品置于拉曼光譜儀橢球集光系統的短焦點上，可原位采集氣固反應過程的拉曼光譜。

本發明的可拆卸樣品池為中心通孔的柱體，材質為不銹鋼、特氟龍或剛玉。根據需要可內置加熱器件和熱電偶，實現溫度控制和測定。粉末樣品置于樣品池孔中，具有裝填和清洗方便的特點。

附圖說明

圖1為原位反應池總圖。

圖2為原位反應池剖面結構示意圖。

圖2中標號：1為底座，2為可拆卸樣品池，3為密封卡套裝置，4為中空螺帽，5為導氣管，6為石英玻璃罩，7為O型圈。

圖3為可拆卸樣品池剖面圖。

圖4為Soot樣品臭氧氧化過程的原位拉曼光譜。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步描述：

本實例中，氣固相拉曼原位反應池如圖2和圖3所示。原位池底座材質為不銹鋼，底座尺寸為34×34×18mm。可拆卸樣品池外徑為4mm，內徑為1.5mm，長20mm，外螺紋長10mm，不銹鋼材質。熔融石英外徑8mm，內徑14mm，球泡部分半徑為6mm，總高度18mm。密封卡套外徑為19mm，內徑為16.2mm，高8.5mm。中空螺帽外徑為29mm，內徑為24mm，外表面滾花。

本實例中，以Degussa公司的Printex?U商用炭黑為粉末樣品。將粉末樣品填充于可拆卸樣品池中心孔中，用平頂玻璃棒將樣品輕輕壓實，將樣品池旋緊固定于底座上，裝上石英玻璃罩和O型圈，卡套和中空螺帽旋緊并密封反應腔。將樣品池固定在高精度空間三維移動平臺，調節位置使樣品位于拉曼光譜儀橢球集光系統的短焦點上。通入40ppm?O₃，適時采集光譜，見圖4。