[發明專利]一種金絲桃素的制備方法

無效

• 申請號: 200910234066.6
• 申請日: 2009-11-20
• 公開（公告）號: CN101759549A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C50/36
• 分類號: C07C50/36;C07C46/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種金絲桃素的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

①水提：將新鮮貫葉連翹粉碎，加飽和石灰水浸泡并攪拌1～2小時，趁熱過濾，濾液冷卻至室溫，用鹽酸調節pH為6～7，得粗提液；

②樹脂分離：上述粗提液過樹脂柱進行飽和吸附，分別用水和乙醇溶液進行分段洗脫，收集金絲桃素洗脫液，減壓濃縮，得浸膏；

③氧化鋁層析：將浸膏與氧化鋁拌樣后上層析柱，用乙醇溶液洗脫，得層析液；

④重結晶：將層析液減壓濃縮至1/10～1/12，靜置結晶，再用環己烷溶解晶體，重結晶3～5次，即得。

2.根據權利要求1所述金絲桃素的制備方法，其特征在于所述水提過程：飽和石灰水用量為原料重量的10～12倍，控溫為40～50℃。

3.根據權利要求1所述金絲桃素的制備方法，其特征在于所述樹脂可選用LSA-5B、HPD600或HZ-841。

4.根據權利要求1所述金絲桃素的制備方法，其特征在于所述樹脂的分段洗脫過程如下：先用8～10倍量柱體積的去離子水洗脫無機雜質，后用40～60％的乙醇洗脫至下柱液透明，再用10～15倍量柱體積80～100％乙醇洗脫金絲桃素。

5.根據權利要求1所述金絲桃素的制備方法，其特征在于所述氧化鋁選用中性氧化鋁。

6.根據權利要求1所述金絲桃素的制備方法，其特征在于所述洗脫氧化鋁的條件：濃度30～40％乙醇除雜，濃度70～90％乙醇洗脫金絲桃素，洗脫終點為流出液透明。