[發明專利]一種莽草酸的制備方法

無效

• 申請號: 200910234064.7
• 申請日: 2009-11-20
• 公開（公告）號: CN101759557A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉東鋒;張翼;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C62/32
• 分類號: C07C62/32;C07C51/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種莽草酸的制備方法，其特征在于包括以下幾個步驟：

①水提取：將八角粉碎，加水保溫提取，濾過；

②膜分離：提取液先通過微濾膜處理再通過超濾膜，收集透過液；

③離子樹脂吸附：把透過液通過陰離子樹脂柱飽和吸附，水洗中性，5-6％氫氧化鈉水溶液洗脫，收集洗脫液；

④脫鹽：將上述洗脫液通過陽離子樹脂柱，收集下柱液；

⑤濃縮：將上述下柱液減壓濃縮放置結晶10-15小時，濾過，得粗結晶；

⑥重結晶：將上述粗結晶用90-99％甲醇溶解，放置結晶，干燥即得產品。

2.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述水提步驟的原料粉碎粒度是40～60目。

3.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述水提條件為：提取用原料重量的5-6倍量水，攪拌進行，溫度控制在40-60℃，提取時間1-2小時，提取次數2-3次。

4.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述離子樹脂為：強酸性陽離子交換樹脂可選001×8或001×7，強堿性陰離子交換樹脂可選D201或201×7。

5.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述超濾膜可選截留分子量為1000-3000的超濾膜。

6.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述的減壓濃縮條件：濃縮系統為石墨減壓濃縮器，濃縮液密度至1.5-1.6。

7.根據權利要求1所述莽草酸的制備方法，其特征在于所述重結晶步驟為：先用甲醇回流溶解，再濃縮至溶解物重量的5-6量，放置12-18小時結晶。