[發明專利]一種白花前胡甲素的制備方法

無效

• 申請號: 200910233828.0
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN101759705A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 劉東鋒;范淦彬;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種白花前胡甲素的制備方法，尤其是一種從植物中提取白花前胡甲素的方法。

背景技術

白花前胡甲素(Praeruptorin?A)，分子式：C₂₁H₂₂O₇，分子量：386.401，CSA登錄號：73069-25-7，結構式如下：

白花前胡甲素是一種天然化合物，具有鈣離子拮抗等作用，廣泛存在于傘形科植物白花前胡Peucedanum?praeruptorum?Dunn等多種植物中。

現有技術中，白花前胡甲素的提取分離法主要采用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到的白花前胡甲素的含量低，生產過程中污染嚴重，且不利大生產操作。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種利于大生產操作、產品純度高的白花前胡甲素的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案：

取白花前胡全草粗粉，加入到CO₂超臨界萃取器中，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得。

萃取壓力優選為25MPa。

萃取溫度優選為40℃。

CO₂流量優選為2ml/g生藥/min。

萃取時間優選為180min。

采用上述技術方案制備白花前胡甲素，操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產操作。

下面將結合具體實施方式對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，萃取壓力10MPa，溫度30℃，CO₂流量1ml/g生藥/min，萃取時間150min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得白花前胡甲素6.4g，經HPLC檢測，純度為98.5％。

實施例2

取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，萃取壓力40MPa，溫度60℃，CO₂流量5ml/g生藥/min，萃取時間250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得白花前胡甲素8.7g，經HPLC檢測，純度為98.2％。

實施例3

取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到CO₂超臨界萃取器中，萃取壓力25MPa，溫度40℃，CO₂流量2ml/g生藥/min，萃取時間180min，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、干燥即得白花前胡甲素9.2g，經HPLC檢測，純度為99.5％。