[發(fā)明專利]一種柚皮苷的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910232802.4
• 申請日: 2009-10-20
• 公開（公告）號: CN101704868A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王琳;范淦彬
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種柚皮苷的制備方法，尤其是一種從植物中提取柚皮苷的方法。

背景技術(shù)

柚皮苷(Naringin)，異名：柑橘苷、柚苷等，分子式：C27H32O14，分子量：580.541， CAS登錄號：10236-47-2，結(jié)構(gòu)式如下：

柚皮苷是一種天然化合物，具有抗炎、抗腫瘤、抗衰老等多種生理活性，廣泛存在于蕓 香科多種植物中。

化橘紅為蕓香科植物化州柚Citrus?grandis?Tomentosa或柚Citrus?grandis(L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮。具有散寒，燥濕，利氣，消痰等功效。其中含有 大量柚皮苷。

現(xiàn)有技術(shù)中，柚皮苷的提取分離法主要采用有機(jī)溶劑法等，但這些提取工藝得到的柚皮 苷的含量低，生產(chǎn)過程中污染嚴(yán)重，且不利大生產(chǎn)操作。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的柚皮苷的制備方 法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案：

取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-80℃溫浸8-24小時，壓濾，取濾液， 加入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹 脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃 縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得。

溫浸的條件優(yōu)選為：加入藥材重量10倍量體積的水，60℃溫浸12小時。

大孔吸附樹脂的型號為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。

洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優(yōu)選為75％。

收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量優(yōu)選為5倍量柱體積。

采用上述技術(shù)方案制備柚皮苷，操作簡便、污染少、設(shè)備投入小，利于大生產(chǎn)操作。

下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于 下列實施方式。

具體實施方式

實施例1

取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的水，30℃溫浸8小時，壓濾，取濾液，加 入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹脂 柱吸附，水洗脫除雜，50％乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮， 冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷88.2g，經(jīng) HPLC檢測，純度為98.2％。

實施例2

取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量12倍量體積的水，80℃溫浸24小時，壓濾，取濾液， 加入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過大孔吸附樹 脂柱吸附，水洗脫除雜，90％乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮， 冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷103.9g， 經(jīng)HPLC檢測，純度為98.1％。

實施例3

取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，60℃溫浸12小時，壓濾，取濾液， 加入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過D101大孔 吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75％乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇 并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮苷 118.9g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.2％。

實施例4

取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，60℃溫浸12小時，壓濾，取濾液， 加入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過DA-201大 孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75％乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙 醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮 苷101.2g，經(jīng)HPLC檢測，純度為99.0％。

實施例5

取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，60℃溫浸12小時，壓濾，取濾液， 加入CaCl₂，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調(diào)節(jié)pH7-8，通過DS-401大 孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75％乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙 醇并濃縮，冷藏，析出結(jié)晶，分離結(jié)晶，加入無水乙醇重結(jié)晶，分離、洗滌、干燥即得柚皮 苷103.7g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98.7％。