[發(fā)明專利]氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910230304.6
• 申請(qǐng)日: 2009-11-09
• 公開（公告）號(hào): CN102050489A
• 公開（公告）日: 2011-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張曉穎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張曉穎
• 主分類號(hào): C01G25/02
• 分類號(hào): C01G25/02
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 王立曉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氧化鋯納米粒子的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋯是一種十分重要的結(jié)構(gòu)和功能材料，它具有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。納米氧化鋯具有熔點(diǎn)高、硬度大、耐磨性好、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗蝕性能優(yōu)良和電光學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，不但是制造結(jié)構(gòu)陶瓷、功能陶瓷等高新技術(shù)產(chǎn)品的原料，而且還是一種頗有特色的催化劑和催化劑載體。目前，納米氧化鋯的制備方法多種多樣，如利用可溶性鋯鹽(ZrOCl₂或ZrO(NO₃)₂等)與沉淀劑(氨水、NaOH等堿性物質(zhì))在溶液中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，所得膠體經(jīng)熱處理得到ZrO₂粉體。該法可以制得粒徑為11nm-35nm的氧化鋯粉體，但這種方法操作工藝簡單，易于添加其他微量元素，但容易引人雜質(zhì)。溶膠-凝膠法將可溶性鋯鹽溶于水中，在一定表面活性劑(通常為乙醇、異丙醇、尿素、有機(jī)酸等)的作用下通過水解、絡(luò)合等方法將其制成Zr(oH)₄溶膠，將溶膠加熱除去溶劑而進(jìn)一步形成凝膠，將凝膠在600℃左右煅燒即得到ZrO₂納米顆粒，粒徑為22.3nm(四方相)，26nm(單斜相)，這種方法產(chǎn)物粒徑小，分布均勻，反應(yīng)易控制，但這種方法原材料價(jià)格高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，該種方法條件簡單，制得的粒度分布窄并具有較高的純度。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟：

(1)將適量氨水加入異辛烷中，同時(shí)加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌30-40min備用；

(2)將適量ZrOCl₂溶于水中，加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌30-40min備用；

(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴50-60℃左右磁力攪拌2.5-3h；

(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙酮破乳，離心分離；

(5)所得沉淀用異辛烷洗滌3-5次，再在90-100℃下干燥24-32h，最后600-800℃煅燒2-3h使氫氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞?/p>

步驟(1)所述的氨水與異辛烷與AOT的質(zhì)量比為1∶20∶0.2。

步驟(2)所述的ZrOCl₂與水與AOT的質(zhì)量比為1∶20∶0.2，ZrOCl₂與氨水質(zhì)量比為1∶0.5-2。

本發(fā)明方法條件簡單，制得的粒度分布窄并具有較高的純度。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟：

(1)將1g氨水加入20g異辛烷中，同時(shí)加入0.2gAOT為表面活性劑，在250rpm下攪拌40min備用；

(2)將1gZrOCl₂溶于20g水中，加入0.2AOT為表面活性劑，在300rpm下攪拌30min備用；

(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴50℃左右磁力攪拌3h；

(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙酮破乳，離心分離；

(5)所得沉淀用異辛烷洗滌3次，再在100℃下干燥24h，最后600℃煅燒3h使氫氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞?/p>

實(shí)施例2

一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟：

(1)將2g氨水加入40g異辛烷中，同時(shí)加入0.4gAOT為表面活性劑，在300rpm下攪拌40min備用；

(2)將1gZrOCl₂溶于20g水中，加入0.2AOT為表面活性劑，在250rpm下攪拌30min備用；

(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴60℃左右磁力攪拌2h；

(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙酮破乳，離心分離；

(5)所得沉淀用異辛烷洗滌5次，再在100℃下干燥32h，最后800℃煅燒2h使氫氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞?/p>

實(shí)施例3

一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟：

(1)將1g氨水加入20g異辛烷中，同時(shí)加入0.2gAOT為表面活性劑，在300rpm下攪拌30min備用；