[發明專利]3,3-二甲基-1-丁醇的制備方法

無效

• 申請號: 200910229704.5
• 申請日: 2009-10-23
• 公開（公告）號: CN101696153A
• 公開（公告）日: 2010-04-21
• 發明（設計）人: 夏光明;盧萍;紀穆為;孫國新
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C07C31/125
• 分類號: C07C31/125;C07C29/09
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 趙會祥

1.一種3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，步驟如下：

(1)將原料叔丁醇、氫鹵酸按照1∶1～5體積比加入到反應器中回流0.5～8小時，冷卻， 分液，所得油層分別用堿性水溶液、水、飽和二氯化鈣水溶液洗滌，干燥劑干燥，得叔丁基 鹵；本步驟中洗滌、干燥過程中保持溫度0-8℃。

(2)將步驟(1)制得的叔丁基鹵滴加到裝有四氫呋喃、鎂、碘和引發用的叔丁基鹵無 氧無水的反應器中，滴完后升溫至沸騰，保持沸騰0.5-5小時，得叔丁基鹵化鎂；

本步驟(2)中，叔丁基鹵與鎂的摩爾比為1∶0.8-5，叔丁基鹵總量與四氫呋喃的體積比為 1∶1-10，引發用的叔丁基鹵為叔丁基鹵總量的5-30％體積比，碘用量為叔丁基鹵總量的 0.1-1wt％；

(3)在無氧無水的條件下，將所得叔丁基鹵化鎂滴入冰水浴下的1，2-二鹵乙烷中，格氏 試劑與1，2-二鹵乙烷的摩爾比為1∶1～5，反應20-24小時，用稀鹽酸調pH至4～6，分液， 用有機萃取劑萃取水相，并入到有機相中，減壓蒸餾，得3，3-二甲基-1-鹵丁烷；格氏試劑即 所述的叔丁基鹵化鎂；

(4)所得3，3-二甲基-1-鹵丁烷加入到0.1～5mol/L濃度的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中， 回流1～5小時，調pH至中性，分液，用有機萃取劑萃取水相，并入到有機相中，減壓蒸餾， 得3，3-二甲基-1-丁醇產品。

2.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)氫鹵酸 選自濃度不低于25％的濃鹽酸、濃度不低于20％的氫溴酸或濃度不低于15％的氫碘酸。

3.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)洗滌中 所用堿性水溶液pH＝8～10，選用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣配制。

4.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)洗滌中 所用堿性水溶液是飽和碳酸氫鈉水溶液。

5.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述干 燥劑選自二氯化鈣、無水硫酸鎂或無水硫酸鈉。

6.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(2)格氏試 劑制備過程中采用惰性氣體保護，惰性氣體一般選自氮氣或氬氣；格氏試劑即所述的叔丁基 鹵化鎂。

7.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述1，2- 二鹵乙烷選自1，2-二氯乙烷、1，2-二溴乙烷或1，2-二碘乙烷。

8.如權利要求1所述的3，3-二甲基-1-丁醇的制備方法，其特征在于，步驟(3)、(4) 中所述有機萃取劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿。