[發(fā)明專利]一種中藥制劑血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200910229148.1
• 申請日: 2009-12-11
• 公開（公告）號: CN102091168A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱曉晶;李鳳閣;楊欣瑩;趙亮
• 申請（專利權(quán)）人: 天津宏仁堂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: A61K36/804
• 分類號: A61K36/804;A61P9/00;A61P9/10;A61P25/04;A61P25/20;A61P29/00;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標(biāo)代理有限公司 12103
• 代理人: 關(guān)永琴

1.一種中藥制劑血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其中所述的藥物配方由中藥材：

柴胡27g??當(dāng)歸81g????地黃81g???赤芍54g????紅花81g????炒桃仁108g???炒枳殼54g??甘草27g???川芎40.5g??牛膝81g????桔梗40.5g組成，制法：以上十一味，部分炒桃仁、當(dāng)歸、赤芍、炒枳殼、川芎、柴胡粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，其余紅花等五味及部分炒桃仁加水煎煮三次，濾過，合并濾液，濃縮成稠膏，與上述粉末混勻，制成顆粒，烘干，粉碎，過篩，裝入膠囊，制成1000粒，即得，其特征在于：其方法的步驟是：

(1)以枳殼為對照藥材，以柚皮苷為對照品、以當(dāng)歸、川芎為對照藥材，以柴胡為對照藥材，以甘草為對照藥材，薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有枳殼、當(dāng)歸、川芎、柴胡、甘草成分；以苦杏仁苷為對照品，高效液相色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有桃仁成分；

(2)以芍藥苷為對照品，高效液相色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中芍藥苷的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于：

所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有枳殼成分的方法為：取本品5g，加甲醇20ml，超聲提取1小時，靜置2小時，濾過，濾液濃縮至10ml，作為供試品溶液；另取枳殼對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲提取30分鐘，濾過，作為對照藥材溶液；再取柚皮苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述溶液各6-8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水為展開劑，乙酸乙酯∶乙醇∶水＝8∶2∶1，展開，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈365nm下檢視供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有當(dāng)歸、川芎成分的方法為：取本品粉末3g，加60℃-90℃石油醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材粉末1g，加60℃-90℃石油醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取川芎對照藥材粉末1g，加60℃-90℃石油醚10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液；薄層色譜法試驗，吸取2-5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯為展開劑，正己烷∶乙酸乙酯＝9∶1，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm，下檢視；供試品色譜色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的亮藍(lán)色熒光斑點；

所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有柴胡成分的方法為：取本品粉末4.0g，加甲醇30ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml洗滌1次，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌1次，正丁醇蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材0.5g，加甲醇30ml，超聲處理30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml洗滌1次，再用正丁醇飽和的水50ml洗滌1次，正丁醇蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，三氯甲烷∶甲醇∶水＝13∶7∶2下層溶液，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，105℃加熱顯色，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

所述的薄層色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有甘草成分的方法為：取本品粉末4.0g，加甲醇40ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml；棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.5g，加甲醇40ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和正丁醇振搖提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml；棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取溶液10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水為展開劑，三氯甲烷∶甲醇∶水＝13∶6∶2下層溶液，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇105℃加熱顯色，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；置365nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點；

所述的以苦杏仁苷為對照品，高效液相色譜法鑒別血府逐瘀膠囊處方中是否含有桃仁成分的方法為：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以水為流動相B，按下表1中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為210nm；

(2)對照品溶液的制備：取苦杏仁苷對照品，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，作為對照品溶液；

(3)供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，超聲處理(功率250w，頻率50kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(4)測定法：分別吸取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀。供試品應(yīng)呈現(xiàn)與對照品保留時間相同的色譜峰。

表1梯度洗脫表

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥制劑血府逐瘀膠囊的質(zhì)量控制方法，其特征在于：以芍藥苷為對照品，高效液相色譜法檢測血府逐瘀膠囊處方中芍藥苷的含量的方法為：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅為填充劑；以乙腈∶水∶冰醋酸＝16∶84∶1為流動相；檢測波長為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷計算應(yīng)不低于2500；

(2)對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml中含芍藥苷0.2mg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，混勻，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，超聲處理功率250w，頻率50kHz30分鐘，放冷，再稱定重量，用50％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得

(4)測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測定，即得；本品每粒含赤芍以芍藥苷(C₂₃H₂₈O₁₁)計，不得少于1.0mg。