[發明專利]大蒜樣品中農藥多殘留測定的前處理方法無效
| 申請號： | 200910228930.1 | 申請日： | 2009-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN101762663A | 公開（公告）日： | 2010-06-30 |
| 發明（設計）人： | 郭永澤;張玉婷;邵輝;李輝;李娜;劉磊;程奕;宋淑榮 | 申請（專利權）人： | 天津市農業科學院中心實驗室 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人： | 朱紅星 |
| 地址： | 300381 天津*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 大蒜 樣品 農藥 殘留 測定 處理 方法 | ||
【權利要求書】：
1.大蒜樣品中農藥多殘留測定的前處理方法，其特征在于按如下的步驟進行：
(1)大蒜去皮，整瓣稱100-200g用500W微波加熱90-120秒，樣品勻漿處理；
(2)精確稱取樣品10g±0.1，加入40-60mL乙腈和10-20mL水，以20000-30000轉/min勻漿攪拌2-5min；5mL乙腈洗刀頭，抽濾，15-30mL乙腈分三次清洗殘渣，添加水1-5mL后，待凈化；
(3)用10-20mL乙腈和10-30mL純水分別預淋C18柱，將上述濾液過PSA柱凈化，用9-15mL乙腈，3-5mL水洗殘液；
(4)洗脫液，加5mL食鹽飽和的2mol/L磷酸緩沖溶液和6-10g食鹽，振蕩3-5min，靜止10-15min；
(5)取上層溶液，在38℃下減壓濃縮；將濃縮液進行第2次凈化，用洗脫液A5mL預淋PSA柱，然后用30mL洗脫液B洗脫，再用30mL洗脫液A洗脫，收集洗脫液；其中洗脫液A為：丙酮+正己烷＝50mL+50mL、洗脫液B為：丙酮+正己烷＝20mL+80mL、采用洗脫液A定容液；
(6)洗脫液中加入正十烷50μL，在38℃下減壓濃縮近干，用氮吹儀吹干，采用洗脫液A2mL定容液定容，收集于樣品小瓶內，供GC/MS測定。
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