[發明專利]橡膠硫化促進劑MBT的高效合成方法

無效

• 申請號: 200910228234.0
• 申請日: 2009-11-16
• 公開（公告）號: CN101759660A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 薛興杰;洪學斌;孫鳳娟
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/72
• 分類號: C07D277/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的高效合成方法，屬于橡膠硫化促進劑MBT合成技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，MBT是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。文獻(內蒙古石油化工，2005，9：12)報道了正交試驗生產MBT的方法。硝基苯與苯胺的混合物與二硫化碳及硫磺在高溫高壓下進行反應，制得促進劑M，此方法污染大，且收率不高，效率低下。文獻(石油技術與應用，1996，14：48)報道了促進劑MBT的生產方法。同樣，此方法污染極大，效率低，所得的促進劑MBT質量差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑MBT的高效合成方法，該方法操作簡單，污染小、反應均勻、反應效率高、所得的MBT質量好。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑MBT的高效合成方法，其特征在于包括以下過程：

1.將苯胺∶二硫化碳∶硫磺按摩爾比1∶1～2∶1～3加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應壓力為5～11MPa、最高反應溫度為200～300℃、攪拌速度為10～130轉/分鐘的條件下，反應2～6小時后，停止反應，干燥后得橡膠促進劑MBT產品，促進劑MBT的純度達到93％以上。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，節約能源，污染小、反應均勻、反應效率高、所得的MBT質量好。

具體實施方式

例1：

將465克苯胺、380克二硫化碳和160克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應壓力為6MPa、反應溫度為200℃、攪拌速度為60轉/分鐘的條件下，反應2小時后，停止反應，干燥后得橡膠促進劑MBT產品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到93.4％。

例2：

將930克苯胺、836克二硫化碳和320克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應壓力為7MPa、反應溫度為230℃、攪拌速度為70轉/分鐘的條件下，反應3小時后，停止反應，干燥后得橡膠促進劑MBT產品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到93.6％。

例3：

將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應壓力為8MPa、反應溫度為260℃、攪拌速度為90轉/分鐘的條件下，反應4小時后，停止反應，干燥后得橡膠促進劑MBT產品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到93.8％。

例4：

將1450克苯胺、1368克二硫化碳和640克硫磺加入到氧化釜中，采用電加熱方式，在反應壓力為9MPa、反應溫度為280℃、攪拌速度為130轉/分鐘的條件下，反應5小時后，停止反應，干燥后得橡膠促進劑MBT產品，該2-硫醇基苯并噻唑的純度達到94.5％。