[發明專利]直接投放叔丁胺氧氣氧化法合成橡膠硫化促進劑NS的方法

無效

• 申請號: 200910228223.2
• 申請日: 2009-11-16
• 公開（公告）號: CN101759662A
• 公開（公告）日: 2010-06-30
• 發明（設計）人: 洪學斌;尹紅偉;張超義
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種直接投放叔丁胺氧氣氧化法合成橡膠硫化促進劑NS的方法，其特征在于包括以下過程：按摩爾比1∶2～7，將質量百分比為95～99％的促進劑MBT和質量百分比為10～25％的氨水加入到三口燒瓶中，在溫度為35～45℃、攪拌速度為10～100轉/分鐘的條件下溶解。當MBT全部溶解后，將溶液加入到高壓氧化釜中。按MBT與叔丁胺的摩爾比為1∶1～3，將質量百分比為97～99.5％的叔丁胺直接投放到高壓氧化釜中。用10～20克、質量百分比為10～25％的氨水溶解催化劑硫酸銅(催化劑與MBT的摩爾比為0.001～0.007∶1)，加入到高壓氧化釜中。在反應溫度為40～70℃、攪拌速度為300～1000轉/分鐘的條件下，向高壓氧化釜中通入氧氣，在反應壓力為0.2～0.7MPa的條件下反應1～5小時，直至停止通氧后0.2～0.7小時，高壓氧化釜壓力不變，則反應到達終點。反應完畢后，將高壓氧化釜的壓力降至常壓，抽濾后將母液存放到密封的燒瓶中，準備回用。將產品水洗、干燥得橡膠硫化促進劑NS產品，產品純度達到98％以上。