[發明專利]超高分子量聚乙烯高剪切溶液均勻制備紡絲工藝

有效

• 申請號: 200910224216.5
• 申請日: 2009-11-26
• 公開（公告）號: CN101724921A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 陳成泗;許史安;陳冠軍
• 申請（專利權）人: 寧波大成新材料股份有限公司
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D1/02;D01D10/02
• 代理公司: 暫無信息
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一.技術領域：

本發明是關于超高分子量聚乙烯高剪切溶液均勻制備二步法紡絲的生產技術。超高 分子量聚乙烯均勻紡絲溶液的制備是聚乙烯凍膠紡絲的關鍵之一，它直接影響超高分子 量聚乙烯紡絲可紡性和所得纖維的質量均勻性及力學性能、節能降耗等重要因素。本技 術經高剪切使超高分子量聚乙烯與溶劑在常溫下研磨處理的紡絲溶液質地均勻，能有效 控制分子量的氧化降解，可以滿足不同規格的超高分子量聚乙烯纖維和高拉伸比的工藝 要求，并可大大降低因溶液本身質量原因而引起的紡絲纏輥、斷絲、毛絲和纖度不勻的 現象，從而起到穩定紡絲生產，極大提高纖維力學性能的關鍵性作用。

二.背景技術:

近年來以超高分子量聚乙烯為原料，生產超高強度、高模量纖維的研究活躍，有眾 多技術報導：都先將超高分子量聚乙烯與溶劑采用釜式高溫溶脹(一般加溫90～120℃ 之間，加溫溶脹時間長達30～90分鐘)為一次的間歇溶脹方法，經雙螺桿擠壓噴絲、 驟冷凍膠絲收卷成型，凍膠絲再經溶劑汽油或四氧化碳、二甲苯、二氯甲烷等萃取劑進 行萃取、干燥、超倍熱拉伸兩步法生產工藝。

現常規二步法生產方法缺點是，一.超高分子量聚乙烯與溶劑溶脹受熱溫度高、溶 脹時間長導致分子量熱氧化降解，影響纖維的力學性能。二.間歇式用釜溶脹導至釜與 釜之間的濃度、溫度、顆粒不均勻性。三.溶脹釜溶液送雙螺桿擠壓噴絲，經驟冷凍膠 絲收卷成型導致凍膠初生的收縮不勻。四.凍膠初生纖維經溶劑汽油、四氧化碳、二甲 苯、二氯甲烷等萃取、干燥、超倍熱拉伸纖維會產生毛絲、纏輥等現象，導致纖維力學 性能低、纖維均勻性差等不良因素，在萃取過程中存在安全隱患大，生產環節差，能源 消耗多等因素。公知技術表明：

1.ZL85107352“連續制備均勻的高分子聚合物溶液的方法”，公開的是在合適的溶 劑中形成細碎的高分子的懸浮液，在一定溫度下，高分子量聚合物通過裝配有交替混合 和輸送部件的正旋轉雙螺桿壓出機，連續制備出高分子聚合物的溶液。根據其工藝溶液 制備的溫度范圍為90°～220°，制備過程中熱氧化降解不可避免，而且使用雙螺桿擠 出設備。

2.美國Allied-ZL4413110采用超高分子量聚乙烯在石蠟油中預溶解，利用雙螺旋 混合器將其進一步再溶解，最后將制成的漿料輸入雙螺桿擠出機完成溶解過程。此工藝 預溶解的目的是縮短漿料在雙螺桿擠出機中的停留時間，但是預溶解在工藝上存在聚乙 烯的熱氧化降解，且設備復雜，它的雙螺旋混合器為高溫壓力容器，制備困難。Allied 又在ZL4784820推出新工藝將超高分子量聚乙烯在石蠟油中預溶解形成的漿料再輸入高 速鼓式混合器(1725r.p.m)，使漿料均勻化，再在一定壓力下將漿料輸入單螺桿進行最 后的溶解，制得聚乙烯紡絲溶液，該工藝在生產上安全性和穩定效果差，而且螺桿壓力 低，影響紡絲的穩定性。

3.ZL97106768.6采用超高分子量聚乙烯在溶劑中進行適度溶脹，制得懸浮液，在 常壓狀態下將該懸浮液連續定量喂入雙螺桿擠出機，完成溶脹，溶解，脫泡計量輸出連 續制備均勻紡絲溶液。該工藝適度溶脹溫度為90°～120°，進行時間為10分鐘到一小 時，該溶脹過程超高分子量熱氧化降解不可避免，溶脹后的懸浮液再輸入雙螺桿擠出機 中，雙螺桿擠出機各部溫度不同。申請號/專利號：200810034215高強高模超高分子量 聚乙烯纖維的紡絲工藝，該紡絲工藝為一步法溶脹和溶解的連續式紡絲工藝。采用一步 法溶脹和溶解。

4.ZL90102855.X高強、高模聚乙烯纖維的制備方法，屬高分子化合物，將超高分子 量聚乙烯溶于煤油溶劑中制成半稀溶液，經紡絲驟冷成凍膠纖維，對包含在凍膠纖維中 的煤油用溶劑汽油進行限制收縮的萃取和干燥，其后進行超倍熱位伸。

5.ZL03106030.7高強度聚乙烯纖維的制造方法，其特征在于將含有特性粘數〔η〕 為5以上且其重均分子量和數均分子量的比(Mw/Mn)在4以下的乙烯成分為主體的高分 子量聚合物(A)99重量份至50重量份，和相對于高分子量聚合物(A)至少具有1.2倍的 特性粘數的超高分子量聚合物(B)1重量份至50重量份的聚合物混合物溶解于溶劑，使 其濃度為5wt％以上80wt％以下，之后紡絲及拉伸。