[發明專利]一種從植物油脫臭餾出物中分離純化甾醇的結晶方法

有效

• 申請號: 200910223276.5
• 申請日: 2009-11-23
• 公開（公告）號: CN101709074A
• 公開（公告）日: 2010-05-19
• 發明（設計）人: 陸杰;陳其林;郭春榮;葉勤;李同斌
• 申請（專利權）人: 江蘇春之谷生物制品有限公司
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07J75/00
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技術領域

本發明涉及生物活性物質植物甾醇的分離純化方法，更具體地說，本發明涉及從植物油 脫臭餾出物中有效分離純化植物甾醇的方法。

背景技術

天然維生素E具有促進性激素分泌并提高生殖能力、增強身體免疫力、防止血管硬化、 延緩衰老、增強肝臟解毒功能、協助抗癌和治療糖尿病等生理功能。天然維生素E主要分布 在植物油、胚芽、堅果、種子等中。目前，天然維生素E主要是從菜籽油、大豆油、棉籽油 和花生油等的精制過程中的脫臭餾出物(DD油)中提取，其中大豆油脫臭餾出物中維生素E 含量較高，約為5％～13％。

采用分子蒸餾從植物油脫臭餾出物中提取天然維生素E過程中，目前大多采用酯化預處 理，其目的是將原料中的脂肪酸及中性油轉變為脂肪酸甲酯(生物柴油)，利用脂肪酸甲酯 與天然維生素E分子運動自由程的差別，實現維生素E分離。然而，脫臭餾出物中通常含有 一定量的甾醇(2～15％)，如果不把它從酯化液中分離出來而直接蒸餾將會影響維生素E的 純度和得率。同時，植物甾醇具有營養價值高、生理活性強等特點，廣泛應用于食品、醫藥、 化妝品、動物生長劑等領域，特別是作為食品添加劑，來降低膽固醇、減少心血管病的風險。 因此，從植物油脫臭餾出物中高效分離純化植物甾醇具有重要的現實意義。

目前，從植物油脫臭餾出物中分離甾醇的方法主要包括有機溶劑萃取法、超臨界CO₂萃 取法、絡合法、皂化法(DE838642，DE875515，US2573891，US2610195等)、吸附法、酶 法等。US2729656以及US3840570公開的萃取法是用1，2□二氯乙烷將豆甾醇從大豆脫臭餾出 物中萃取出來，但該方法不具通用性，即不能用于其它植物油脫臭餾出物中的甾醇的分離。 CN200580015491則采用乙醇萃取玉米纖維中的植物甾醇。CN200710062149公開了一種從大 豆脫臭餾出物中分離提取植物甾醇和維生素E的方法，在該方法中，用超臨界流體對大豆脫 臭餾出物進行萃取，萃余物在丙酮沸點溫度左右回流溶解，室溫緩慢降溫結晶，保熟晶化， 抽濾，得到甾醇晶體。US4148810公開了一種從植物油脫臭餾出物中分離甾醇的絡合法，即 在酯化反應后的混合物(酯化液)中加入CaCl₂，甾醇與CaCl₂形成絡合物沉淀出來。US7368583 和CN02829395公開了一種從植物油脫臭餾出物中提取甾醇和維生素E的方法，先用真空蒸 餾或連續溶劑皂化從脫臭餾出液中除去游離脂肪酸，將收集的物質與羧酸或酸酐反應后，維 生素E即可通過分子蒸餾的方法分離出來，少量未酯化的游離甾醇和水解得到的甾醇，可用 長鏈的烷烴或醇重結晶。該方法往往適用于甾醇含量較低(＜4％)的植物油脫臭餾出物的處 理。在CN200510038588和CN200710156251公開的一種從植物油脫臭餾出物中提取維生素E 的方法中，先用甲醇-丙酮混合溶劑結晶分離粗甾醇，然后將部分去除甾醇的脫臭餾出物分別 進行分子蒸餾、酶酯化、分子蒸餾等處理，維生素E濃縮品的純度約在30％左右。 CN200710014171公開了一種植物甾醇、生物柴油和維生素E的聯產方法。該方法中，酯化 液中的甾醇直接采用冷凍的方法分離，然后采用超臨界二氧化碳分別萃取生物柴油和維生素E。

甾醇的純化與精制，目前主要采用溶劑重結晶法，而其關鍵問題在于選擇合適的溶劑。 US6057462公開了一種從浮油瀝青中提取的甾醇的結晶純化方法，使用的溶劑為脂肪醇(甲 醇、乙醇、正丁醇、異丙醇或它們的混合物)。在CN200510050601公開的一種從菜籽油下 腳料中提純β-谷甾醇的方法中，β-谷甾醇重結晶溶劑采用環己酮或環己酮-正丁醇(v/v＝3∶1) 混合溶劑。CN200310122952公開了一種重結晶精制甾醇方法。在該方法中，甾醇粗品經過丙 酮溶劑多次洗滌，再在丙酮-乙醇(w/w＝1∶200)混合溶劑中降溫結晶。由于采用多次單純的 重結晶，收率都較低，對環境污染大。

發明內容

本發明的主要目的在于克服現有的從植物油脫臭餾出物中分離純化甾醇的技術不足，如 產品純度低、收率低、過濾困難等，提供了一種從植物油脫臭餾出物中高效分離純化甾醇的 方法。

為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

(1)、在植物油脫臭餾出物的酯化液中，于45℃加入適量的抗溶劑；