[發明專利]一種零維多面體Fe納米膠囊的制備方法

無效

• 申請號: 200910220293.3
• 申請日: 2009-12-01
• 公開（公告）號: CN101722312A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 史桂梅;張進冰;宋歌;張金虎;廉舒
• 申請（專利權）人: 沈陽工業大學
• 主分類號: B22F9/14
• 分類號: B22F9/14;B22F9/16;B22F1/02
• 代理公司: 沈陽智龍專利事務所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術領域：

本發明涉及一種磁性納米材料，具體地說是一種零維多面體Fe納米膠囊 的制備方法。

背景技術：

核殼粒子復合材料作為一種新型的電磁吸波功能材料，不僅在軍事隱身 技術領域，而且在降低微電子通訊系統的雜波干擾、消除電磁波對人體的輻射、 治理電磁波的環境污染等領域都具有重要應用價值，具有傳統材料所無法比 擬的優點，其制備以及相關的電、磁、聲、微波特性的研究一直是國內外學者 關注的焦點之一。

核殼材料是指核與殼是由兩種不同物質通過物理或化學作用相互聯結的 材料。包裹在粒子外部的殼可以改變并賦予粒子光、電、磁、催化等特性，提 高其抗氧化能力。而具有特殊結構的核殼粒子，與其塊狀材料相比具有較大的 比表面積，較小的密度，并有可能對微波電磁場形成“黑洞”，可望獲得高性能 的雷達隱身材料，進而通過改變核殼粒子的殼材料達到控制其電磁波損耗和頻 散特性，達到“薄、輕、寬、強”的要求。因此，核殼材料是微波吸收劑領域研 究的熱點內容。

研究表明，材料的吸波性能與材料的形狀有著密切的關系。棒狀、片狀、 纖維狀等形狀各向異性的磁性粉末優于球狀的磁性粉末的吸波性能。而目前磁 性金屬納米粉體吸波材料，粉體顆粒多為球形，而制作各向異性的磁性粉末， 在材料的選擇、工藝的要求方面有些復雜，因而未見多面體Fe納米顆粒作為 吸波材料的報道。

發明內容：

發明目的：本發明的目的是針對磁性金屬納米粒子技術應用中存在的不 足，提供一種非高真空條件下，零維多面體Fe納米膠囊的制備方法。

技術方案：本發明是通過以下技術方案來實現的：

一種零維多面體Fe納米膠囊的制備方法，其特征在于：以Fe-Al合金為 原料作為陽極，以金屬鎢作為陰極；把Fe-Al合金放于水冷銅陽極上，封裝好 設備，抽真空至0.1～3×10^-2Pa，用氦氣沖洗，再充入氦氣和氫氣的混合氣體， 到壓力為100～700Torr時，采用等離子體電弧法開始電弧，調整電弧電流為 50-100A，電壓為30V～40V；1～2小時之后停弧沉降，停弧后在充入含有少許 氧的氬氣鈍化4小時以上，樣品制備完畢；在反應室的側壁及頂部可以得到核 殼結構的Al₂O₃包覆多面體Fe納米膠囊，核為α-Fe，殼為Al₂O₃。

作為陽極的Fe-Al合金，其中Al含量不超過陽極Fe-Al合金總量的10at％， 充入氫氣和氦氣的比例關系為H₂∶He體積比在0.2～0.6∶1。

優點及效果：以電弧等離子體法制備Al₂O₃包覆Fe多面體納米膠囊、合 成多面體核殼結構Fe/Al₂O₃納米吸波材料，利用多面體Fe、Al元素熔點、飽 和蒸氣壓等差異，實現非高真空條件下零維多面體Fe納米膠囊的制備。(所謂 零維多面體納米膠囊，是指材料的三維尺寸都是納米級的，但其形狀為多面體 的核殼結構材料)更重要的是利用其強烈的形狀各向異性和磁晶各向異性及通 過控制核殼比例，實現阻抗匹配，提高其微波吸收，制備出吸收率高、涂層薄、 吸收頻帶寬、重量輕、耐高溫、抗腐蝕及成本低的微波吸收材料。用等離子電 弧法制備Al₂O₃包覆多面體Fe納米膠囊，納米膠囊Al₂O₃包覆多面體Fe具有 優良的電磁性能及抗腐蝕、抗氧化能力。

具體優點如下：

1、提供了一種操作簡單、價格低廉、重復性好、非高真空條件下制備多 面體Fe納米膠囊的制備方法；

2、能夠制備具有磁晶各向異性和形狀各向異性Al₂O₃包覆多面體Fe納米 顆粒，該方法制備的Fe(Al₂O₃)納米膠囊純度高、產率大、成本低，操作簡單、 合成時間短。因此是一種獲得高品質Fe(Al₂O₃)納米膠囊的制備方法。

3、所制備的Fe(Al₂O₃)顆粒大小可調，分散性好，顆粒均勻。在開發高性 能吸波材料方面具有很大的應用價值。

附圖說明：