[發明專利]2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法在審
| 申請號： | 200910220194.5 | 申請日： | 2009-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN101723905A | 公開（公告）日： | 2010-06-09 |
| 發明（設計）人： | 王榮良;王俊春;李雨;李永路;譚瑞淀 | 申請（專利權）人： | 大連凱飛精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/52 | 分類號： | C07D239/52 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 賈漢生 |
| 地址： | 116620 遼寧省大連*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氰基苯氧基 嘧啶 氧基 苯基 乙酸 合成 方法 | ||
1.2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法，其特征在于工藝步驟為：
(1)中間體2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：
所用原料配比：
步驟為：在干燥氮氣保護下，向裝有機械攪拌、冷凝器的反應瓶中按比例加入上述原料，在20～100℃下，反應2～6h，過濾除鹽后得到中間體2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，待用；
(2)2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：
以上步反應規模以原料4，6-二氯嘧啶為1.0摩爾計，本步反應原料用量如下：
鄰羥基苯甲腈????0.9摩爾
無水碳酸鉀??????1.0～3.0摩爾
甲苯????????????500～700ml
工藝步驟為：在干燥氮氣保護下，向裝有機械攪拌、冷凝器的反應瓶中按比例依次加入鄰羥基苯甲腈、甲苯和無水碳酸鉀，加熱升溫，在104～110℃下反應，回流分水，分水畢降溫至50～100℃，滴加上一步反應所得的2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，50～100℃反應1～9h；
(3)處理及精制：上述反應體系降至室溫，過濾，濾餅用DMF淋洗，棄去濾餅；濾液減壓蒸餾脫除溶劑，用甲醇重結晶得目標產物。
2.2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成方法，其特征在于工藝步驟為：
(1)中間體2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：
所用原料配比：
步驟為：在干燥氮氣保護下，向裝有機械攪拌、冷凝器的反應瓶中按比例加入上述原料，在20～100℃下，反應2～6h，過濾除鹽后得到中間體2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，待用；
(2)2-(2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的合成：
以上步反應規模以原料4，6-二氯嘧啶為1.0摩爾計，本步反應原料用量如下：
鄰羥基苯甲腈????0.9摩爾
無水碳酸鉀??????1.0～3.0摩爾
甲苯????????????500～700ml
工藝步驟為：在干燥氮氣保護下，向裝有機械攪拌、冷凝器的反應瓶中按比例依次加入鄰羥基苯甲腈、甲苯和無水碳酸鉀，加熱升溫，在104～110℃下反應，回流分水，分水畢后，蒸除甲苯，加入DMF，滴加上一步反應所得的2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯的DMF溶液，50～100℃反應1～9h；DMF加量：每摩爾2-(2-(6-氯嘧啶-4-氧基)苯基)乙酸甲酯為400～500ml；
(3)處理及精制：上述反應體系降至室溫，過濾，濾餅用DMF淋洗，棄去濾餅；濾液減壓蒸餾脫除溶劑，用甲醇重結晶得目標產物。
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