[發明專利]聲化學—微波水熱二步合成釤摻雜二氧化鈦粉體的方法

無效

• 申請號: 200910219074.3
• 申請日: 2009-11-20
• 公開（公告）號: CN101723447A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發明（設計）人: 盧靖;黃劍鋒;曹麗云;吳建鵬;李翠艷
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明涉及釤摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，特別涉及一種聲化學-微波水熱二步合成釤摻雜二氧化鈦粉體的方法。?

背景技術

TiO₂納米材料具有自潔去污、易清洗、抗菌等功能，在保護公共環境，創造舒適清潔無污染的生活空間方面具有廣闊的應用前景，它的光催化特性及超親水性被日本學者譽為“光清潔革命”。但納米TiO₂只有在紫外光條件下才具有超親水、殺菌、分解有機物的作用，從而限制了它的使用范圍，即：在非紫外光條件下納米TiO₂沒有自清潔效果。為了改善性能，許多人通過在TiO₂中摻雜其他金屬離子的方式對納米TiO₂的性能進行優化[CELIK?E，YILDIZ?A?Y，AKAZEN?N?F，et?al.Preparation?and?Characterization?of?Fe2O3-TiO2?ThinFilms?on?Glass?Substrate?for?Photocatalytic?Applications.MaterialsScience?and?Engineering?B，2006，129：193-199.]。Sm³⁺摻雜可在鈉米TiO₂晶格中引入缺陷位置或改變結晶度，減少光生電子與空穴的復合，提高催化降解效率[于向陽，程繼鍵，楊陽等.稀土元素摻雜對TiO₂光催化性能的影響[J].華東理工大學學報，2000，26(3)：287-289.]。?

目前，制備稀土摻雜二氧化鈦粉體的方法主要有固相燒結法、溶膠-凝膠法[趙翠華，陳建華，王曉林，等.Al³⁺離子摻雜對負載TiO₂薄膜光催化活性的影響.環境科學與技術，2005，28(4)：30.]、化學共沉積法、膠束介質沉淀法、水熱法、機械力化學合成法等等[菅盤銘，夏亞穆，李德宏，等.摻雜TiO₂納米粉的合成表征及催化性能研究[J].催化學報，2001，22(2)：161-164.]。這些方法?要么對設備要求高，比較昂貴；要么原料的利用率很小；要么工藝復雜，制備周期長，可重復性差。為了制備出光催化性能優于二氧化鈦的產品，必須開發生產成本低、操作簡單、產品性能好的新制備工藝。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種反應溫度低、生產效率高，能耗低，節約成本，并且操作簡單，重復性好，適合大規模生產的聲化學-微波水熱二步合成釤摻雜二氧化鈦粉體的方法。?

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：?

1)首先，將分析純的鈦酸丁酯緩慢加入到無水乙醇中，不斷攪拌所得混合溶液記為A，其中鈦酸丁酯∶無水乙醇＝1∶0.5-5的體積比；?

2)其次，將分析純的去離子水與無水乙醇混合均勻，配制成體積比去離子水∶無水乙醇＝1∶1-6的透明溶液，再將分析純的氯化釤溶解在此溶液中，使氯化釤的質量百分比為0.05％-3％，所得溶液記為B；?

3)然后，向B溶液中緩慢加入分析純的冰醋酸，配制成體積比冰醋酸∶溶液B＝1∶5-10的溶液，所得溶液記為C；?

4)將上述A與C溶液按體積比1∶0.2-5混合均勻倒入錐形瓶，置于KQ500TDB型清洗槽式超聲波發生器中，反應體系水浴溫度控制在40-80℃，反應時間控制在120min-200min，超聲功率選定為100-500W，反應全程均在超聲波引發下反應，反應結束后自然冷卻到室溫，所得溶液記為D；?

5)將溶液D倒入水熱反應釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水熱反應釜，將水熱反應釜放入微波水熱反應儀中，選擇單純控制溫度模式進行反應，反應結束后自然冷卻到室溫；?

所述的單純控制溫度模式其水熱溫度控制在80-180℃反應10min-60min；?

6)打開水熱反應釜，產物通過離心收集，然后分別采用去離子水、無水乙?醇和異丙醇各洗滌3次，在40-80℃下干燥20h-28h，即得最終產物釤摻雜二氧化鈦粉體。?