[發(fā)明專利]一種溶劑熱法制備Bi4-XLaXTi3O12鐵電薄膜的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200910218851.2
• 申請(qǐng)日: 2009-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN101767937A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃劍鋒;王博;曹麗云;吳建鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/22
• 分類號(hào): C03C17/22
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂材料的制備方法，具體涉及一種溶劑熱法制 備Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄膜的方法。

背景技術(shù)

鈦酸鉍(Bi₄Ti₃O₁₂，BTO)是一種具有層狀鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鐵電薄膜，由于其 居里溫度高、抗疲勞性能好而在非揮發(fā)性存儲(chǔ)器(FRAM)及電光器件方面有 著廣泛應(yīng)用前景而倍受關(guān)注。但BTO薄膜的Pr值仍較小，尚難以滿足FRAM 的要求。研究表明，A位摻雜可以提高BTO薄膜的Pr值、改進(jìn)其抗疲勞特性。 因此，深入研究在BTO薄膜中摻入La離子的數(shù)量對(duì)BTO薄膜結(jié)晶性能及鐵電 性能的影響，這對(duì)發(fā)展新一代無(wú)鉛系列、高Pr值、抗疲勞特性優(yōu)越的FRAM 所用新型鐵電薄膜材料有著重要意義。

迄今為止，制備La摻雜Bi₄Ti₃O₁₂鐵電薄膜的方法有：溶膠-凝膠(Sol-Gel) 法[M.C.Kao，H.Z.Chen，S.L.Young.Materials?Letters2008?629]，脈 沖激光沉積法(PLD)[R.Chmielowski，V.Madigou，Ph.Ferrandis，R. Zalecki，M.Blicharski，Ch.Leroux.Thin?Solid?Flim?2007，6314.]， 濺射法[Wu?Yunyi，Zhang?Duanming，Yu?Jun，Wang?Yunbo.Materials?Science and?Engineering?B?2008?34.]等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種不僅制備成本低，而且操作簡(jiǎn)單、制備溫度 低、反應(yīng)周期短而且不需要后期退火處理的溶劑熱法制備Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄 膜的方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

1)首先將分析純的Bi(NO₃)₃·5H₂O和La(NO₃)₃·nH₂O按照所需的摩爾比 (其中0＜X＜1.5)加入分析純的乙二醇中，配制成陽(yáng)離子(Bi³⁺+La³⁺)濃度為 0.1mol/L～10mol/L的透明溶液，所得溶液記為A；

2)然后，向A溶液中逐滴加入采用乙酰丙酮穩(wěn)定的鈦酸丁酯，并不斷攪 拌，使得混合溶液中(Bi+La)∶Ti＝(4∶3)～(5∶3)的摩爾比，所得溶液記 為B；

3)向B溶液中加入0～3倍于B溶液中陽(yáng)離子(Bi+La+Ti)摩爾數(shù)的分 析純的檸檬酸，并不斷攪拌，形成前驅(qū)物溶液，調(diào)節(jié)前驅(qū)物溶液的pH值為 0.5～4.5，所得溶液記為C；

4)將C溶液倒入水熱反應(yīng)釜中，填充度控制在40％～80％；然后將清洗 干凈后采用濃硝酸活化處理的玻璃基板放入水熱反應(yīng)釜底部，密封水熱反應(yīng) 釜，將其放入DHG-9075A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中；溫度控制在100℃～200℃， 反應(yīng)時(shí)間控制在30min～300min，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫；

5)打開水熱反應(yīng)釜，取出玻璃基板，然后分別采用去離子水和無(wú)水乙醇 洗滌數(shù)次，于電熱鼓風(fēng)干燥箱中在60℃～100℃下干燥10min～60min，即在 玻璃基板上得到最終產(chǎn)物Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄膜。

本發(fā)明采用溶劑熱法，在玻璃基板上快速制備出由Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄 膜，由于反應(yīng)在液相中一次完成，不需要后期處理，且工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，所得 Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄膜均勻，反應(yīng)周期短。

附圖說(shuō)明