[發明專利]一種微波溶劑熱法制備Bi4-XLaXTi3O12鐵電薄膜的方法

無效

• 申請號: 200910218821.1
• 申請日: 2009-10-30
• 公開（公告）號: CN101768781A
• 公開（公告）日: 2010-07-07
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;王博;曹麗云;吳建鵬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C30B29/32
• 分類號: C30B29/32;C30B7/10;C23C26/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明涉及一種Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂材料的制備方法，具體涉及一種微波溶劑熱 法制備Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄膜的方法。

背景技術

鈦酸鉍(Bi₄Ti₃O₁₂，BTO)是一種具有層狀鈣鈦礦結構的鐵電薄膜，由于其 居里溫度高、抗疲勞性能好而在非揮發性存儲器(FRAM)及電光器件方面有 著廣泛應用前景而倍受關注。但BTO薄膜的Pr值仍較小，尚難以滿足FRAM 的要求。研究表明，A位摻雜可以提高BTO薄膜的Pr值、改進其抗疲勞特性。 因此，深入研究在BTO薄膜中摻入La離子的數量對BTO薄膜結晶性能及鐵電 性能的影響，這對發展新一代無鉛系列、高Pr值、抗疲勞特性優越的FRAM 所用新型鐵電薄膜材料有著重要意義。

迄今為止，制備La摻雜Bi₄Ti₃O₁₂鐵電薄膜的方法有：溶膠-凝膠(Sol-Gel) 法[M.C.Kao，H.Z.Chen，S.L.Young.Materials?Letters2008?629]，脈 沖激光沉積法(PLD)[R.Chmielowski，V.Madigou，Ph.Ferrandis，R. Zalecki，M.Blicharski，Ch.Leroux.Thin?Solid?Flim?2007，6314.]， 濺射法[Wu?Yunyi，Zhang?Duanming，Yu?Jun，Wang?Yunbo.Materials?Science and?Engineering?B?2008?34.]等。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不僅制備成本低，而且操作簡單、制備溫度 低、反應周期短而且不需要后期退火處理的微波溶劑熱法制備Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂ 鐵電薄膜的方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1)首先將分析純的Bi(NO₃)₃·5H₂O和La(NO₃)₃·nH₂O按照Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂化學通式中的摩爾配比加入分析純的乙二醇中，其中0＜X＜1.5，配制成陽離子 (Bi³⁺+La³⁺)濃度為0.1mol/L～10mol/L的透明溶液，所得溶液記為A；

2)然后，向A溶液中逐滴滴入采用乙酰丙酮穩定的鈦酸丁酯，并不斷攪 拌，使得混合溶液中(Bi+La)∶Ti＝4～5∶3的摩爾比，所得溶液記為B；

3)向B溶液中加入0～3倍于B溶液中陽離子(Bi+La+Ti)摩爾數的分 析純的檸檬酸，并不斷攪拌，形成前驅物溶液，調節前驅物溶液的pH值為 0.5～4，所得溶液記為C；

4)將C溶液倒入微波水熱反應釜中，填充度控制在40％～80％；然后將 清洗干凈后采用濃硝酸活化處理的玻璃基板放入微波水熱反應釜底部，密封 微波水熱反應釜，將其放入MDS-6型溫壓雙控微波水熱反應儀中；選擇控溫 模式進行反應，水熱溫度控制在100℃～180℃，壓力低于3.0MPa，反應時間 控制在30min～180min，反應結束后自然冷卻到室溫；

5)打開微波水熱反應釜，取出玻璃基板，然后分別采用去離子水和無水 乙醇洗滌數次，于電熱鼓風干燥箱中在60℃～100℃下干燥10min～60min， 即在玻璃基板上得到最終產物Bi_4-XLa_XTi₃O₁₂鐵電薄膜。