[發明專利]一種存在質量缺陷的磷酸亞鐵鋰的返修方法有效
| 申請號: | 200910218814.1 | 申請日: | 2009-11-04 |
| 公開(公告)號: | CN101697372A | 公開(公告)日: | 2010-04-21 |
| 發明(設計)人: | 雷軍周 | 申請(專利權)人: | 彩虹集團電子股份有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/1397 | 分類號: | H01M4/1397 |
| 代理公司: | 西安智大知識產權代理事務所 61215 | 代理人: | 賀建斌 |
| 地址: | 712021*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 存在 質量 缺陷 磷酸 亞鐵 返修 方法 | ||
1.一種存在質量缺陷的LiFePO4/C的返修方法,其特征在于,包括下述步驟:
第一步,測試缺陷產品LiFePO4/C中磷酸根、亞鐵離子和鋰離子的百分比含量,并換算成摩爾比,同時測出碳的含量,
第二步,根據產品LiFePO4/C的設計標準,計算需要補償的磷酸鹽、亞鐵鹽、鋰鹽和碳源的量,
所述磷酸鹽為磷酸氫二銨或磷酸二氫銨;所述亞鐵鹽為草酸亞鐵或乙酸亞鐵;所述鋰鹽為碳酸鋰、乙酸鋰或草酸鋰;所述碳源為蔗糖或乙炔黑;
第三步,分別稱取第二步計算所需磷酸鹽、亞鐵鹽、鋰鹽和碳源,將上述物質和缺陷產品LiFePO4/C,裝入球磨機混合球磨,球磨時間為4~8小時,球磨粒度為2μm-8μm,
第四步,將第三步球磨好的物料在氮氣保護下,采用低溫和高溫兩段升溫式煅燒,低溫段溫度選擇300~400℃,保溫3~5小時,高溫段溫度選擇750~800℃,保溫5~10小時,最后降至常溫,升降溫速率為0.5℃~3℃/min,
第五步,將煅燒后的粉體球磨,球磨時間為2-4小時,球磨粒度為2μm~5μm,即制得正品LiFePO4/C產品。
2.根據權利要求1所述的一種存在質量缺陷的LiFePO4/C的返修方法,其特征在于,包括下述步驟:
第一步,測試缺陷產品LiFePO4/C中磷酸根、亞鐵離子和鋰離子百分含量,并換算成摩爾比,Li∶Fe∶P=1∶0.995∶1,并測出碳的?含量,碳含量為5%,
第二步,根據產品LiFePO4/C的設計標準,Li∶Fe∶P=1∶1∶1,碳含量為5%,計算需要補償的磷酸鹽、亞鐵鹽、鋰鹽、碳源的量,即1摩爾缺陷產品165.65g,需補償乙酸亞鐵0.005摩爾(FeC4H6O4)即0.87g,
所述磷酸鹽為磷酸氫二銨;所述亞鐵鹽為乙酸亞鐵;所述鋰鹽為碳酸鋰;所述碳源為蔗糖,
第三步,稱取上述計算所需亞鐵鹽,將上述物質和缺陷產品LiFePO4/C,裝入球磨機混合球磨,球磨時間為5小時,球磨粒度為6μm,
第四步,將球磨好的物料在氮氣保護下,采用低溫和高溫兩段升溫式煅燒,低溫段溫度選擇380℃,保溫4.8小時,高溫段溫度選擇790℃,保溫9小時,最后降至常溫,升降溫速率為2.5℃/min,
第五步,將煅燒后的粉體球磨,球磨時間為2小時,球磨粒度為4μm,即制得正品LiFePO4/C產品。
3.根據權利要求1所述的一種存在質量缺陷的LiFePO4/C的返修方法,其特征在于,包括下述步驟:
第一步,測試缺陷產品LiFePO4/C中磷酸根、亞鐵離子和鋰離子百分含量,并換算成摩爾比,Li∶Fe∶P=1∶0.980∶1,并測出碳的含量,碳含量為3%,
第二步,根據產品LiFePO4/C的設計標準,Li∶Fe∶P=1∶1∶1,碳含量為5%,計算需要補償的磷酸鹽、亞鐵鹽、鋰鹽、碳源的量,即1摩爾缺陷產品165.65g,需補償草酸亞鐵0.02摩爾(FeC2O4)即3.6g,需補償碳含量為2%,換算成蔗糖的量為7.5g,
所述磷酸鹽為磷酸二氫銨;所述亞鐵鹽為草酸亞鐵;所述鋰鹽為?乙酸鋰;所述碳源為蔗糖,
第三步,稱取上述計算所需亞鐵鹽和碳源,將上述物質和缺陷產品LiFePO4/C,裝入球磨機混合球磨,球磨時間為6小時,球磨粒度為5μm,
第四步,將球磨好的物料在氮氣保護下,采用低溫和高溫兩段升溫式煅燒,低溫段溫度選擇350℃,保溫4.5小時,高溫段溫度選擇780℃,保溫5.5小時,最后降至常溫,升降溫速率為2℃/min,
第五步,將煅燒后的粉體球磨,球磨時間為2.5小時,球磨粒度為3μm,即制得正品LiFePO4/C產品。
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