[發明專利]一種利用木屑制備氮化硅粉體的方法

無效

• 申請號: 200910218478.0
• 申請日: 2009-10-22
• 公開（公告）號: CN101698611A
• 公開（公告）日: 2010-04-28
• 發明（設計）人: 尹洪峰;馬嘯塵;任耘;張軍戰;湯云
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/584
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

技術領域

本發明涉及陶瓷技術領域，特別是提供了一種利用木屑制備氮化硅粉 體的方法，且氮化硅純度較高，具有較強的可行性。

背景技術

氮化硅因其具有高強度、高硬度、耐磨蝕、抗氧化和良好的抗熱沖擊 及機械沖擊性能，被材料科學界認為是結構陶瓷領域中綜合性能優良，最 有希望替代鎳基合金在高科技、高溫領域中獲得廣泛應用的一種新型材料。

在氮化硅陶瓷材料中，除了反應燒結氮化硅外，通過其他工藝制造氮 化硅產品都要使用氮化硅粉末原料。粉末原料的性能對陶瓷材料的工藝、 結構和性能有很大影響。特別是氮化硅是一種共價化合物，很難燒結，所 以氮化硅粉末對其陶瓷材料的影響尤為突出。

氮化硅粉末的制備方法有很多，目前人們研究得最多的有下列八種： ①硅粉直接氮化法；②碳熱還原二氧化硅法；③熱分解法；④高溫氣相反 應法；⑤激光氣相反應法；⑥等離子體氣相反應法；⑦溶膠凝膠法；⑧自 蔓延法。這些生產工藝不同程度的存在弊端，其中硅粉氮化法是傳統的制 備方法，其制備工藝在世界范圍內已基本成熟，被世界上絕大多數氮化硅 粉末制造廠家所采用，但它制得的粉體純度較低、粒形不規則、粒徑分布 范圍較寬，產物需要進一步處理。因而尋求一種比較經濟、高效的合成方 法具有重要的現實意義。

發明內容

針對上述背景技術存在的缺陷或不足，本發明的目的在于提供一種用 木屑制備氮化硅粉體的方法，該方法充分利用傳統的SiO₂還原氮化法具有 反應產物為疏松粉末、制得Si₃N₄粉末粒形規則、粒度分布范圍窄等一系列 優點，采用碳熱還原氮化反應原理，利用碳化木屑來提供還原劑，實現了 木屑的綜合利用；優化氮化硅粉體的制備工藝、制備出具備理想特性的氮 化硅粉末原料。

為了實現上述技術任務，本發明采用如下技術方案：

一種利用木屑制備氮化硅粉體的方法，包括以下步驟：

(a)選擇木屑和硅溶膠為主要原料，其中，硅溶膠的主要組成為SiO₂， 平均粒徑為10-20nm；主要原料中C與SiO₂質量比為：m(C)：m(SiO₂) ＝0.1～3；

(b)篩分木屑：取5mm篩下物和140目篩上物；

(c)干燥木屑：在70-80℃干燥木屑24h；

(f)真空浸漬：將硅溶膠中加水稀釋，使得硅溶膠濃度為2.5％～20％， 將裝有木屑的裝置抽真空后，加入稀釋后硅溶膠，并持續抽真空1h；

(g)晾曬與干燥：在室溫環境下靜置20-30h后，在80℃～100℃條件 下烘干20h～30h；

(h)壓制成型：加入原料的3wt％的紙漿廢液作為粘結劑，在5～15MPa 的成型壓力下壓制成圓柱型試樣；

(i)二次干燥：將成型好的試樣在80℃～100℃干燥20h～30h；

(j)碳熱還原氮化：將試樣置于高溫可控氣氛爐中，在流動氮氣氣氛 下進行反應，其中燒結溫度為1400℃～1550℃，保溫時間為6h～12h，氮氣 流量為200-600ml/min。

上述木屑為楊木屑、松木屑或桐木屑。

本發明優點在于：得到具有較高純度，α相含量高和粒徑小、粒度分 布范圍窄的Si₃N₄陶瓷粉末，通過較低成本的工藝技術，制備出優良的Si₃N₄陶瓷粉末，使木屑得到合理充分的應用，變廢為寶。實驗證明這是一種合 成氮化硅粉體性能良好，極為有效、可行的途徑。

附圖說明

圖1為不同種類木屑經相同工藝后反應產物的XRD衍射圖譜。

圖2(a)為不同濃度的硅溶膠浸漬松木屑后反應產物的XRD圖譜。

圖2(b)為不同濃度的硅溶膠浸漬桐木屑后反應產物的XRD圖譜。

圖3為不同反應溫度下產物的XRD圖譜。

圖4為不同反應時間下產物的XRD圖譜。

圖5為不同氮氣流量下產物的XRD圖譜。

圖6為不同成型壓力下產物的XRD圖譜。

圖7為本發明最佳實施例碳熱還原氮化產物的XRD圖譜。