[發明專利]化學還原法制備球形超細銀粉的方法

無效

• 申請號: 200910218356.1
• 申請日: 2009-12-14
• 公開（公告）號: CN101716685A
• 公開（公告）日: 2010-06-02
• 發明（設計）人: 甘國友;嚴繼康;陳忠文;劉杰;孫加林
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 昆明正原專利代理有限責任公司 53100
• 代理人: 徐玲菊

技術領域

本發明涉及一種化學還原法制備球形超細銀粉的方法，屬于稀貴金屬超細粉體制備領域。

背景技術

電子信息產業的迅速發展，帶動了電子漿料和超細銀粉行業的發展。金屬銀因其電導率高和優異的應用性能在電子工業中具有無可替代的地位。因此，銀粉是電子工業中應用最為廣泛和用量最大的一種貴金屬粉末，是生產各種電子元器件產品基本和關鍵功能材料。而粒徑分布在幾個微米的球形超細銀粉廣泛應用于生產片式元件用電極漿料和轎車玻璃銀漿等。導電銀漿要求有合適的粘度、細度、燒結溫度、流動性以及成膜后高電導率和致密性，這些性能指標都和漿料中銀粉的形貌結構特征、粉末粒度及分布密切相關。

超細銀粉的制備方法可分為化學和物理兩大類。物理法包括：機械球磨法、霧化法、物理氣相蒸發凝聚法等。化學法包括：電化學沉積法、溶膠凝膠法、化學還原法等。工業上廣泛采用化學還原法來制備超細銀粉，即用還原劑將銀鹽或銀的配合物水溶液中的銀離子還原出來，經過濾洗滌干燥得到金屬粉末。該方法具有對設備要求低，便于控制，產品純度高等優點。

目前大多數文獻報道的研究成果都集中在球形、片狀、樹枝狀等各種形狀納米銀粉的制備。對于粒度分布在幾個微米的球形超細銀粉只有東南大學的林保平，梁敏等、昆明貴金屬研究所，廣東風華高科技集團有限公司等少數單位企業做了研究。多選用粘稠的油酸做分散劑，造成洗滌困難和銀粉流失，從而產率低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種新的化學還原法制備球形超細銀粉的方法，本發明方法制備工藝簡單，成本低廉，用本發明方法可以獲得1個微米左右、分散性較好的球形超細銀粉。

本發明的技術方案是：采用抗壞血酸作還原劑，明膠作分散劑，從硝酸銀溶液中還原得到球形超細銀粉。

本發明方法的特征是，制備工序如下：

A、溶液制備：用去離子水分別制備質量濃度為0.25～0.5mol/L的硝酸銀溶液和0.25～0.5mol/L的抗壞血酸溶液，硝酸銀與抗壞血酸的物質量之比為2∶1，然后取硝酸銀1～2質量％的明膠在40～60℃熱去離子水中溶脹半小時，作為分散劑，其濃度為3.185～6.385g/L；

B、滴定還原：在磁力攪拌器轉速調到200～600r/min條件下下，將硝酸銀逐滴加入抗壞血酸溶液中，待開始產生沉淀后逐滴加入明膠，用氨水調節反應液pH控制在(6～7)±0.2之間；

C、沉淀物過濾洗滌：硝酸銀溶液滴定完后再攪拌30～60分鐘后，過濾洗滌沉淀物，先用去離子水洗三次，后換無水乙醇洗三次；

D、沉淀物熱處理：將經過C工序得到的沉淀物在50℃干燥箱中晾干后放入馬弗爐中，按5℃/min的速度升溫到350℃，保溫一小時熱處理除掉雜質，即得到純度高、分散好的球形超細銀粉。

同現有技術相比，本發明方法有如下優點或積極效果：

1、用明膠做分散劑，分散性能好，價格低廉，無毒無污染，便于洗滌過濾。

2、綜合比較找到了制備優異銀粉的原料加入順序。

3、制備的銀粉大小均勻，粒徑分布窄，團聚少，分散性好。

附圖說明

圖1是實施例1制備的球形超細銀粉粒度分布圖；

圖2是實施例1制備的球形超細銀粉的掃描電鏡圖；

圖3是實施例2制備的球形超細銀粉粒度分布圖；

圖4是實施例3制備的球形超細銀粉粒度分布圖；

圖5是實施例3制備的球形超細銀粉的掃描電鏡圖；

圖6是實施例4制備的球形超細銀粉粒度分布圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

用去離子水分別制備100ml物質量濃度為0.5mol/L的硝酸銀溶液和100ml物質量濃度為0.25mol/L的抗壞血酸溶液，其中硝酸銀與抗壞血酸物質量之比2∶1，然后取硝酸銀質量1.5％即0.127g的明膠于60℃、體積為20ml的熱去離子水中溶脹半小時。室溫下在磁力攪拌器轉速調到600r/min條件下，將硝酸銀溶液逐滴加入抗壞血酸溶液中，待產生沉淀后才逐滴加入明膠，用氨水調節反應液pH控制在7±0.2。滴定完后再攪拌60分鐘過濾洗滌，先用去離子水洗三次后換無水乙醇洗三次，洗滌物在50℃干燥箱中晾干后放入馬弗爐中，按5℃/min升溫到350℃保溫一小時熱處理除掉雜質。